химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ридина избыток NaOCl удаляют добавлением нескольких мл 36 % раствора NaHS03 до отсутствия синего пятна по ИКБ. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают,

промывают горячей (60—70°С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой и термометром. Закрепляют стакан в кольце, загружают 300 мл воды, 105 мл конц. H2S04, нагревают до 70—75°С и при размешивании добавляют пасту красителя. Выдерживают 30 мин, затем охлаждают до 25—30 °С, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, на фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (50—60 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 1,5 л) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 DC.

Выход 14 г (75%). Rf 0,5 на силуфоле (хлороформ, растворитель— диметилформамид при нагревании) (рис 1, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

5.32. КУБОВЫЙ СЕРЫЙ С

5Н-Бензо[6',7'] иидазоло[2',3',4'-^й]нафто[2', 3'; 6',7']иидоло[3,2; 5,6]антра[2,1,9-/тша]-акридин-5,8,13,25-тетрон

C4sHj9N3Cu М 665

Диазотирование, восстановление Щ —>—> NH—NH2, циклодегидратация, бромирование, араминирование, гетероциклиза-ция, окисление С—ОН —*- СО. Черная паста; растворяется в хлорбензоле, три-хлорбеизоле, пиридине, толуоле; в коиц. H2S04 образует коричневый раствор; плохо растворяется в бензоле; не растворяется в этаноле и воде. Из щелочного раствора Na2S204 окрашивает хлопок, лен и вискозу в серый цвет.

N2+HS04"

NaHS03, КС1

>Сульфат 1-антрахинонилдиазония(1), В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником» мешалкой, термометром. Загружают 22 мл конц. H2SO4 и при размешивании добавляют порциями 3,6 г NaN02 с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 °С. Нагревают до 90 °С и оставляют при этой температуре 1 ч, затем охлаждают до 50 °С и добавляют небольшими порциями в течение 1—2 ч 10,5 г 1-аминоантрахинона (см. синтез 5.11), приливают 6 мл конц. H2SO4, нагревают до 60 °С и выдерживают реакционную массу 2 ч. Отбирают пробу на конец реакции. Реакцию считают законченной, если 1—2 капли реакционного раствора в 10 мл воды образуют желтый раствор, а не красно-коричневый. В противном случае выдерживают еще 1 ч. При достижении положительного результата массу охлаждают до 20 °С.

В баню для охлаждения смесью льда с поваренной солью помещают стакан на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и закрепляют его в кольце. Загружают 46 мл ледяной воды и при размешивании и охлаждении прибавляют раствор сульфата 1-антрахинонилдиазоння с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°С. Продолжительность выделения 1—2 ч. Реакционную массу выдерживают 30 мин, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 мл 30 % раствора NaCl.

В стакан на 150 мл снабженный мешалкой и термометром помещают 50 мл ледяной воды и при температуре не выше 5°С переносят осадок с фильтра, размешивают 10—15 мин и полученную суспензию используют сразу же в следующей стадии синтеза.

}-Антрахинонилгидразин-М,Ы'-дисульфонат калия(Н). Предварительно готовят: а) раствор 5 г NaOH в 8 мл воды; б) раствор 1,6 г КО в 14 мл воды.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 22 мл 36 % раствора NaHS03 и приготовленный раствор NaOH охлаждают до 0—5°С и при энергичном размешивании медленно приливают суспензию сульфата 1-антрахинонилдиазония с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 °С. Постоянно контролируют рН среды (8—9 по УБ). Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10—15 ч, затем разбавляют 95 мл воды и нагревают при размешивании до 70—75 °С. После полного растворения осадка добавляют 22 г КС1, оставляют на 30 мнн, затем охлаждают до 0—5°С, при этой температуре выдерживают 2 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 3 раза по 5 мл приготовленным раствором КС1, помещают в чашку Петрн и сушат прн 45—50 °С.

Выход 17,5 г (79%).

2,6Н-Нафто[1)2>3-сй]индазол-6-он(1У, пиразолантрон). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 32 мл конц. H2SO4 и при размешивании добавляют порциями 17,5 г 1-антрахинонилгидразин-М,Л/''-дисульфоната калия. Реакционную массу постепенно нагревают до 90—95 °С и выдерживают 2 ч. Затем охлаждают до 60 °С, добавляют 10 мл конц. H2S04, размешивают 20—30 мин и охлаждают до 30—35°С.

В водяную баню помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце, загружают 75 мл ледяной воды. При размешивании и охлаждении осторожно приливают реакционную массу, не допуская возрастания температуры выше 70 °С. Полученную суспензию охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 40 мл 50 %-ной H2SO4 и затем холодной

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электро самокат
ресепшен на входную группу
www.argumet.ru/pochta/yaschiki.html
курсы ремонта холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)