химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

рис. 5.30, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

{.31. КУБОВЫЙ КОРИЧНЕВЫЙ СК

C42H18N20e

Нафто [2',3';6',7'] индоло [2\3'-g] динафто [2,3-е; 2,3-/] карбазол-1,6,8,13,15,20-гексаон

М 646

Окисление С—ОН —? С = 0, хлорирование S03Na —v С1, араминирование, гетероцик-лизацня.

Коричнево-черный кристаллический порошок; растворяется в нитробензоле, трихлорбен-золе, пиридине; в конц. H2SO4 образует коричнево-зеленый раствор; не растворяется в воде, этаноле. Применяется для крашения искусственных и растительных волокон.

IV

1,4-Диаминоантрахинон(1). Предварительно готовят 20 мл 5 %-ного раствора Na2C03.

Круглодонную трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 65 мл безводного нитробензола, 10,2 г сухого лейко-1,4-диаминоантрахинона (см. синтез 5.3) и 0,6 г ди-метиланилина (см. синтез 4.1). Нагревают до 150 °С и выдерживают до тех пор, пока проба 1—2 мл реакционной массы в 10 мл 5 %-ного раствора Na2C03 будет образовывать слабо-розовый раствор. Выдержка 1—2 ч, затем добавляют 0,4 г CuS04-5H20, размешивают 30 мин и полученную суспензию используют в синтезе соединения (III).

1-Хлорантрахинон(П). Предварительно готовят раствор 33 г NaC103 в 160 мл воды.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 2 л с обратным холодильником и пропущенной через него мешалкой, капельной воронкой, термометром. Загружают 32,6 г натриевой соли антрахинон-1-сульфокнслоты (см. синтез 5.11), 700 мл воды и 143 мл конц. НС1. При размешивании нагревают до кипения и по каплям в течение 2—3 ч медленно добавляют раствор NaC103. Реакционную массу кипятят 1 ч, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают горячей (70—80 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 60—70 °С.

Выход 22 г (90%). Желтые иглы; т. пл. 158—162°С; после кристаллизации из уксусной кислоты т. пл. 161—162 °С; растворяется в бензоле, толуоле, уксусной кислоте.

1,4-Бис(1-антрахинониламино)антрахинон(III). Предварительно готовят: а) 10 г безводного ацетата натрия (см. синтез 5.11); б) 10 г прокаленного Na2C03.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу иа 250 мл с обратным холодильником

с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 140 мл безводного нитробензола, нагревают до 140°С, добавляют 21,4 г 1-хлорантрахинона, 5,8 г тонкоизмельченного в ступке плавленного ацетата натрия, 5,6 г прокаленного ЫагСОз при размешивании нагревают до 204—205 °С. При этой температуре в течение 2—3 ч добавляют нитробензольную суспензию 1,4-диаминоантра-хинона и CuS04, выдерживают 3 ч, затем охлаждают до 80—90°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Колбу ополаскивают дважды по 50 мл нитробензола, растворы отфильтровывают. На фильтре осадок дважды промывают горячим нитробензолом (90—100 °С), тщательно отжимают и переносят в круглодониую колбу на 750 мл для отгонки с водяным паром. В колбу добавляют 150 мл горячей (70—80 °С) воды, нагревают до 95 °С, пропускают водяной пар и отгоняют нитробензол до отсутствия его капель в погоне (объем «300 мл, продолжительность 1—2 ч) Осадок в колбе отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают горячей (70—80 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 °С.

Выход 19 г (68%)- Темно-фиолетовый кристаллический порошок.

Нафто [2',3'\ 6',7'] индоло [2't3'-g] динафто [2,3-е; 2,3-j] карбазол-1,6,8,13,15,20-гексаон(1У). Предварительно готовят раствор 40 г NaOCl в пересчете на 100 °/о активный хлор (см. синтез 2.6).

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и термометром. Загружают 140 мл безводного пиридина, 23 г безводного А1С13, при размешивании нагревают до 100—105 °С и в один прием добавляют 19 г сухого 1,4-ди (1-антрахинониламино) антрахинона. Нагревают до 125—130°С и выдерживают 3 ч. Конец реакции определяют, рассматривая каплю реакционной массы под микроскопом (по отсутствию сине-фиолетовых игл исходного соединения, вместо них должны присутствовать аморфные коричневые агломераты). При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 150°С и окисляют.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1,5 л с прямым холодильником, термометром, мешалкой. Загружают 620 мл воды, 45 г NaOH, размешивают 15—20 мин и добавляют в один прием раствор 35,5 г NaOCl (в пересчете на 100% активный хлор). Приливают порциями суспензию красителя (IV) в пиридине, нагретую до 102— 105°С. Реакционную массу нагревают до 100—105°С, отгоняют пиридин с водой. Во время отгонки пиридина периодически проверяют наличие активного хлора в реакционной смеси по посинению ИКБ. Если активный хлор в реакционной смеси отсутствует, добавляют 0,4—0,6 мл раствора NaOCl. После окончания отгоики пи

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газовое оборудование обучение
где оформить справку 083у
амт сковородки
оклейка авто для такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)