химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

адок 1,5-динитроантрахинона. Реакционную массу нагревают до 120—130 °С, выдерживают при этой температуре 2 ч, охлаждают до комнатной температуры. 1,5-Динитроантрахинон отфильтровывают на стеклянном фильтре от раствора, содержащего изомерный 1,8-динитроантрахинон. Осадок на фильтре от-ж* мают, промывают 10 мл моногидрата, снова отжимают и затем промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 250 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат прн 80—90°С.

Выход 10 г (~40%). Желтые иглы; т. пл. 328—330 °С; после перекристаллизации из нитробензола т. пл. 384—385°С; хорошо растворяется в горячем нитробензоле; растворяется в горячем ксилоле и ледяной уксусной кислоте; плохо растворяется в этаноле, эфире, бензоле.

1,5-диаминоантрахинон(П). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром. Загружают 85 мл воды и 10 г 1,5-динитроантрахинона. При размешивании нагревают суспензию до 80 °С, добавляют 58,3 г Na2S-9H20 и после окончания, загрузки нагревают до 95—98°С. Вначале раствор окрашивается в зеленый цвет (образование гидроксиламинного производного), затем цвет меняется и начинает выпадать 1,5-ди-аминоантрахинон. При этой температуре реакционную массу выдерживают 3 ч. Осадок 1,5-диаминоантрахинона красного цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей (65—70°С) водой (порциями по 25 мл, всего 300 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным и сушат при 80—90 °С.

Выход 7 г (88%). Кристаллы красного цвета; т. пл. 315— 317°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 318—319°С; хорошо растворяется в горячем нитробензоле, ацетоне; растворяется в этаноле, ледяной уксусной кислоте, хлороформе, бензоле; в конц. H2SO4 образует бесцветный раствор.

(5-Бензоиламино-1-антрахинонил) - (4-бензоиламино-1-антрахино-нил)амин(У, диантримид). Предварительно прокаливают 3,5 г Na2C03. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 100 мл безводного нитробензола, 4,8 г 1,5-диаминоантрахинона, 2,3 г сухого Na2C03 и нагревают до 175°С. При этой температуре начинают приливать по каплям за 10—20 мин 2,8 г беизоилхло-рида (см. синтез 5.26). Реакционную массу выдерживают 2 ч при 175—180°С, охлаждают до 150— 155Х. К полученному раствору

1-бензоиламино-5-аминоантрахинона (III) в нитробензоле загружают 7,3 г сухого 1-бензоиламино-4-хлорантрахннона (IV, см. синтез 5.26), 5Д г Na2C03 и 0,35 г Си2С\2 (см. синтез 8.6). После чего реакционную массу нагревают до 205—210°С за 1 ч и оставляют при этой температуре 3 ч. Охлаждают до 180°С и продолжают бензоилирование, добавляя 0,5 мл бензоилхлорида в 15 мл нитробензола. Выдерживают 1 ч, охлаждают до 100 °С и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром. Нагревают до 95°С, пропускают водяной пар и отгоняют нитробензол до исчезновения последнего в погоне (объем погона «800 мл, продолжительность 2—3 ч). Остаток в колбе отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей (60—70 °С) водой (порциями по 25 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БЖБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 12 г (90%). Коричневый порошок; растворяется в конц. H2S04.

2,14-Дибензоиламинодинафто [2,3-е; 2,3-j] карбазол-1,6,8,13-тет-рон{У1). Предварительно готовят: а) 50 мл моногидрата; б) 260 мл 3 %-ного раствора КСЮ3.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную двух-горлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Вносят 35 мл моногидрата, охлаждают до 15°С и прибавляют порциями 12 г диантримида(У). Нагревают до 25—30°С и выдерживают 3 ч. Затем охлаждают до 15°С и используют на следующей стадии.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 750 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 210 мл раствора КСЮ3 и при размешивании приливают тонкой струйкой раствор соединения (V) в H2SO4, полученный, как указано выше. Скорость добавления раствора регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы была не выше 60—65°С. Колбу ополаскивают 15 мл моногидрата и этот раствор также вводят в реакцию окисления. Температуру реакционной массы медленно (1—2 ч) поднимают до 90—95°С и выдерживают 6 ч. Добавляют 30 мл раствора КСЮ3 и выдерживают при 90— 93 °С 1 ч, проверяя наличие окислителя по ИКБ. Для удаления избытка окислителя прибавляют по каплям 36% раствор NaHS03 до отсутствия пятна по ИКБ («50 мл). Затем разбавляют реакционную массу 280 мл воды. Отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей (50— 60°С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 4—5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 8 г (67%). Красновато-коричневый кристаллический порошок; Rf 0,5 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметил-формамид) (

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазменных тв
Фирма Ренессанс раздвижная чердачная лестница - качественно, оперативно, надежно!
стул изо дешево
хранилеще вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)