химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

этой температуре 1,5 ч. К 1—3 каплям реакционной массы добавляют 5 мл воды, отфильтровывают осадок и определяют температуру плавления. Если она составляет 220—225 °С реакционную массу нагревают до 95 °С и выдерживают 2 ч. Вновь отбирают пробу для определения температуры плавления, которая должна быть не ниже 230 °С. При достижении положительного результата реакционную массу разбавляют 100 мл воды и охлаждают до комнатной температуры. В противном случае выдержку при 95 °С продолжают еще 1 ч. Осадок соединения(I) отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают горячей (70—75°С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 14 г (89%). Темно-красный кристаллический порошок; т. пл. 232—234 °С; хорошо растворяется в нитробензоле; растворяется в ледяной уксусной кислоте.

6,15Н-Динафто[2,3- с; 2,3-j] 7,16-дихлорфеназин-5,9,14,18-тет-рон(П). Предварительно готовят: а) 60 мл моногидрата; б) 200 мл 75-ной H2S04.

В глицериновую баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 100 мл с прямым холодильником, термометром, мешалкой. Загружают 50 мл трихлорбензола, 4,2 г Na2C03, 10 г 2-амино-1-бром-3-хлорантрахинона и 1,2 г CuS04-5H20. При размешивании реакционную массу нагревают до 160—165 °С и после отгонки следов воды заменяют прямой холодильник обратным. Нагревают до 195—200 °С и выдерживают 4 ч. Охлаждают до 170—180 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок тщательно отжимают.

В круглодониую одногорлую колбу с обратным холодильником загружают 50 мл трихлорбензола и переносят осадок с фильтра, нагревают до 150—160°С 30 мин и отфильтровывают. На фильтре осадок тщательно отжимают. В колбу на 250 мл для перегонки с водяным паром загружают 50 мл горячей (85—90°С) воды и переносят осадок с фильтра, перегретым паром отгоняют трихлор-бензол. Остаток в колбе отфильтровывают, отжимают, промывают

Горячей (60—70йС) водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 85—90°С. Выход 5,6 г (75%).

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 22 мл моногидрата и порциями вносят 5,6 г сухого красителя (II). Смесь нагревают до 50—60 °С и размешивают до полного растворения осадка, о чем судят при рассмотрении капли раствора под микроскопом. К раствору красителя (II) в H2SO4 при 50—60° прибавляют в течение 1—2 ч 10 мл воды, затем останавливают мешалку и оставляют для кристаллизации на ночь. Осадок сульфата красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром, отжимают, промывают 75 % раствором H2S04, порциями по 20 мл, до тех пор, пока 1—2 капли фильтрата, разбавленные водой, не будут давать осадка.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 35 мл моногидрата, переносят осадок с фильтра, нагревают до 50—60°С и выдерживают при энергичном размешивании до полного растворения 1 ч.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и закрепленный в кольце. Приливают 250 мл воды и при размешивании добавляют раствор красителя в H2SO4 с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 25°С, оставляют суспензию без размешивания на сутки. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань, тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ, помещают в'чашку Петри и сушат при 90—95 °С.

Выход 4,5 г (60 %). Синий порошок; Rf 0,3 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамнд при нагревании) (рис. 5.29, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

2,14-Дибензоиламинодинафто[2,3-е; 2,3-/] карбазол-1,6,8, 13-тетрои

C42H23N3Oe М 665

Нитрование, восстановление N02 —*- NH2, ацилирование, араминирование, гетероциклизация.

Красновато-коричневый кристаллический порошок; в

конц. H2SO4 образует красно-коричиевый раствор;

л не растворяется в разбавленных кислотах, разбав400 500 600 700 ленных щелочах и органических растворителях. Из

Л,нм щелочного раствора Na2S204 окрашивает хлопок н

Рис. 5.зо. лен в коричневый цвет*

VI

1,5-Динитроантрахинон(1). Предварительно готовят: а) 200 мл моногидрата; б) 25 мл 98 %-ной H2SO4.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 185 мл моногидрата и при помешивании

Щ

вносят 17,3 г антрахинона. Реакционную массу нагревают до 130— 140 °С и размешивают до полного растворения антрахинона (2— 3 ч). Раствор охлаждают до 50°С и в течение 30—40 мин добавляют по каплям нитрующую смесь из 26,7 мл HN03 (р 1,4) и 23,3 мл 98 %-ной H2S04. Температура во время загрузки нитрующей смеси поднимается до 80 "С и через некоторое время начинает выпадать ос

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменная панель 60 аренда в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить деревянную лестницу в дом на второй этаж деревянную дешево цена - доставка, монтаж.
кресло престиж
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает сервер HP ProLiant - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)