химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ют еще 1 ч. После окончания выдержки смесь охлаждают до 100°С.

В водяную баню для нагревания помещают закрепленный в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 250 мл ледяной воды и при размешивании добавляют раствор

2-хлорантрахинона в H2S04. Суспензию нагревают до 90—95°С и, не охлаждая, отфильтровывают осадок на вороике Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 20 г (93%). Светло-желтый кристаллический порошок; т пл. 202—203°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 208—209 °С; хорошо растворяется в хлорбензоле, горячем бензоле и ледяной уксусной кислоте.

2-Аминоантрахинон(П). В стальной автоклав на 250 мл с мешалкой и термометром помещают 12,5 г 2-хлорантрахинона, 0,8 г CuS04-5H20 и 97 мл 35% раствора NH4OH. Автоклав закрывают, нагревают до 180—185°С и выдерживают 10 ч. Затем автоклав охлаждают, спускают давление и открывают. Реакционную массу переносят в стакан на 250 мл, снабженный мешалкой и размешивают 10—15 мин. Добавляют 100 мл воды, после чего отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего «300 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают и сушат при 90—100°С.

Выход 9,5 г (82%). Оранжевые иглы; т. пл. 296—299°С; после перекристаллизации из хлорбензола т. пл. 300—301 °С; хорошо растворяется в нитробензоле, анилине, конц. H2S04, растворяется в этаноле, бензоле.

6,15Н'Динафто[2,3-с; 2,3-}]феназин-5,9,14,18-тетрон(1У). Предварительно готовят: а) тщательно растирают в ступке 5 г 2-ами-ноантрахинона, 2,5 г ацетата калия и 0,6 г KN03; б) 500 мл 2 % раствора NaOH, содержащего 2,5 г Na2S204.

Фарфоровый стакан на 50 мл закрепляют в кольце на асбестовой сетке, снизу устанавливают газовую горелку. Загружают 15 г КОН, 2 мл воды и при размешивании медной гильзой с термометром со шкалой до 250°С нагревают до 210°С. При размешивании гильзой добавляют заранее приготовленную в ступке смесь. Загрузка занимает «20 мин. При постоянном хорошем перемешивании плав выдерживают 5 мин при 215—220°С, стараясь не превышать эту температуру. Горячий плав сразу же выливают в фарфоровый стакан на 300 мл, содержащий 100 г льда. Остаток плава в стакане смывают 50 мл' воды. Промывные воды прибавляют к основному количеству. В раствор плава осторожно при размешивании стеклянной палочкой добавляют 4 мл конц. H2S04. Реакционную смесь в стакане помещают нд плитку и, продолжая размешивать, нагревают до 60°С, добавляют 3 г Na2S204. Размешивание следует вести осторожно, стараясь не окислить лейкосоединение красителя Кубового синего О. Суспензию охлаждают до 20—30°С, отфильтровывают на воронке Бюхнера с 2 слоями фильтровальной бумаги, отжимают, промывают 2 % раствором NaOH. Промывку ведут порциями по 10—15 мл до получения прозрачного светло-синего фильтрата, отжимают, промывают 10 мл холодной воды и переносят осадок в колбу Вюрца на 200 мл. В водяную баню для нагревания помещают колбу Вюрца

с барботером, доходящим до дна, и соединенную с водоструйным насосом. К осадку в колбе добавляют 50 мл воды, нагревают до 60 °С и пропускают с помощью водоструйного насоса воздух в течение 2—3 ч до полного окисления лейкосоединения в краситель. Окисление считается законченным, если небольшая проба реакционной массы не растворяется в 100—150 мл воды. Отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 600 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 2,2 г (45%). Темно-синие иглы; не плавится до 250°С;

0,58 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформа-мид при нагревании) (рис. 5.28, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

C28H12O2N2O4

6,15Н-Д ннафто [2,3-с; 2,3-/] 7,16-днхлорфе-назин-5,9,14,18-тетрон

М 511,3

Бромирование, гетероциклнзация.

Снний порошок; в конц. H2SO4 образует коричневато-зеленый раствор, в щелочном растворе Na2S204—ярко-голубой. Применяется для крашения хлопчатобумажного, штапельно-вискозного и льияиого волокон.

2-Амино-1-бром-3-хлорантрахинон(1). Предварительно готовят: а) 40 мл моногидрата; б) 100 мл 10 % NaOH.

3 водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 35 мл моногидрата и при 25—30°С и энергичном размешивании небольшими порциями добавляют 12 г 2-амино-З-хлор-антрахинона (см. синтез 5.12), размешивают до полного растворения осадка 1 ч.

В баню для охлаждения смесью льда с поваренной солью, установленную на электроплитке, помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл 10 % NaOH. Загружают 300 мл воды и при температуре не выше 20°С и постоянном размешивании полученный раствор 2-амино-3-хлорантрахинона. При 20—30°С прибавляют по каплям 2,9 мл Вг2. Реакционную массу выдерживают при

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамьи парковые москча
дом по рижскому направлению лес речка
мюзикл принцесса цирка 10 декабря 2017 года театр россия
спортмагазин в россии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)