химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

м, мешалкой и термометром. Загружают 100 мл безводного хлорбензола и 31 г хлорангидрида 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты. При размешивании и температуре не выше 30 °С добавляют эмульсию 1,8 г 85% NH2NH2 В 10 мл хлорбензола, выдерживают 3 ч при 25—30°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают. Осадок с фильтра переносят в колбу на 500 мл для перегонки с водяным паром, добавляют 200 мл горячей воды 85—90 °С, нагревают до 95°С, пропускают водяной пар и отгоняют хлорбензол до отсутствия последнего в погоне (объем погона 500 мл, продолжительность 2—3 ч). Суспензию диацил-гидразина (II) охлаждают до 50°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (50—60 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 5—6 по УБ, переносят в чашку Петри и сушат при 90—95°С.

Выход 27 г (95%). Красный порошок; не плавится до 300°С.

2,5-Бис(1-нитро-2'антрахинонил)-1,3,4-оксадиазол (III). Предварительно приготавливают: а) 280 мл 2 % олеума; б) 200 мл 65 % H2S04; в) 400 мл 1 %-ного NH4OH. В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 250 мл

2 % олеума и при энергичном перемешивании и охлаждении добавляют небольшими порциями 27 г гидразида(II). Температура реакционной массы не должна превышать 25°С, выдерживают 1 ч и проверяют полноту растворения осадка, рассматривая пробу реакционной массы под микроскопом. В случае полного растворения осадка в реакционную массу при охлаждении ледяной водой добавляют по каплям 200 мл воды так, чтобы температура не превышала 40—50 °С. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Реакционную массу оставляют для кристаллизации на 10—12 ч. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань, тщательно отжимают, промывают 65 % H2S04 (порциями по 25 мл, всего 200 мл), затем осадок тщательно отжимают.

В стакан на 1,5 л с мешалкой загружают 900 мл воды и осадок нитрокрасителя(Ш). Размешивают 1 ч и дают суспензии отстояться 30—40 мин, сливают верхний слой, содержащий некоторое количество красителя, в воронку Бюхнера и отфильтровывают. К остатку красителя в стакане добавляют 600 мл воды, размешивают 30 мин, дают суспензии отстояться и снова отфильтровывают верхний слой. Эту операцию повторяют 2—3 раза до слабокислой реакции фильтрата по БК- Затем в этот стакан добавляют 400 мл воды, переносят осадок красителя с фильтра и при размешивании нейтрализуют 20 % раствором NH4OH. Осадок нитрокрасителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 1 % раствором NH4OH (порциями по 50 мл, всего «400 мл), пока окраска фильтрата не станет слабо-розовой. Осадок промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 350 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БЖБ, переносят в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 17 г (63%). Темно-красный порошок; не плавится до 250 °С.

2,5-Бис(1-амшо-2-антрахинонил)-113,4-оксадиазол(1У). В одно-горлую круглодонную колбу с мешалкой загружают 35 мл воды, 100 мл 25% раствора NH4OH и 17 г 2,5-бис(1-нитро-2-антрахи-нонил)-1,3,4-оксадиазола и энергично размешивают 1 ч до получения однородной суспензии. Полученную суспензию помещают в стальной автоклав на 250 мл. Колбу дважды ополаскивают 25 % раствором NH4OH (порциями по 15 мл) и растворы также загружают в автоклав. Автоклав закрывают и медленно нагревают до 135—140°С (1—2 МПа) и при этой температуре выдерживают 7—8 ч. Затем охлаждают, спускают давление, открывают автоклав и переносят реакционную массу на воронку Бюхнера, где осадок отжимают, промывают горячей (50—60 °С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БЖБ, помещают в чашку Петри и сушат прн 80— 90 °С.

Выход 12 г (79%). Rf 0,32 на силуфоле (хлороформ, растворитель диметилфо^мамид при нагревании) (рис. 5.27, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте),

C28H14N2O4

6,15Н-Дииафто [2,3-с; 2,3-/] феназин-5,9,14,18-тетраон

М 442,4

Циклодегидратация, амииирование, гетеро-циклизация

Синие кристаллы; растворяется в горячем хлороформе, о-хлорфеноле, хинолине; в конц. H2SO4 образует коричневый раствор; не растворяется в ацетоне, ледяной уксусной кислоте, этаноле, пиридине, толуоле. Применяется для крашения хлопчатобумажных тканей.

2-Хлорантрахинон(П). Предварительно готовят: а) раствор 26 г NaOH в 50 мл воды; б) 40 мл моногидрата; в) 50 мл 15 %-ной НС1.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 37 мл моногидрата и нагревают до 130°С. При размешивании быстро вносят 23 г 2-(4-хлорбензоил) бензойной кислоты (см. синтез 5.12) и выдерживают при 130—135°С 2—3 ч до завершения дегидратации. Конец реакции определяют с помощью пробы. Для этого 2—3 капли реакционной массы кипятят в 5 мл приготовленного раствора NaOH, осадок отфильтровывают, а фильтрат подкисляют 15 % НС1. Если осадок не выпадает, реакция считается законченной, в противном случае выдержку продолжа

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Cisco WS-C3850-24S-E
куплю матрас
вентилятор litened 50-25 g1 22-0 37х30 вес
сайты о благотворительности

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)