химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ч). Смесь нагревают при 60— 63°С 5 ч. Отбирают 1—2 мл реакционной массы, добавляют 2— 3 мл петролейного эфира, отфильтровывают на вороике Бюхнера осадок, промывают 10 мл петролейного эфира. Хлорирование считается законченным, когда температура плавления продукта будет не ниже 236°С. Выделяющиеся в процессе хлорирования газы НС1, S02, а также S02C12 поглощаются раствором NaOH в поглотительной склянке. Реакционную массу охлаждают до 15—20°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с фильтром из стеклоткани в 3 слоя. На фильтре осадок промывают 10 мл нитробензола и отжимают. Затем его суспендируют с 20 мл нитро бензола в колбе на 250 мл для отгонки с водяным паром. К суспензии 1-бензоиламино-4-хлорантрахинона в нитробензоле добавляют 23 мл воды и 1,5 г Na2C03. Реакция среды должна быть щелочной по БЖБ. При необходимости добавляют еще 0,1—0,2 г Na2C03. Нагревают массу до 95°С и с водяным паром отгоняют нитробензол до отсутствия капель последнего в погоне. После окончания отгонки нитробензола отфильтровывают осадок, отжимают, промывают горячей (50—60 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл), до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 °С.

Выход 10 г (55%, считая иа 1-аминоаитрахинон). Золотисто-желтый кристаллический порошок; т. пл. 236—238 °С; хорошо растворяется в хлорбензоле, нитробензоле, этаноле; не растворяется в воде, ледяной уксусной кислоте.

2-(1-Бензоиламино-4-антрахинониламино) -3,5-дихлорбензойная кислота (V111). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, прямым холодильником и термометром. Загружают 250 мл нитробензола, 25 г 2-амино-3,5-дихлорбензойной кислоты, 4,1 г 1-бензо-иламино-4-хлорантрахинона(\Ш), 2,8 г Na2C03 и 0,4 г Cul. Массу нагревают до 160°С для отгонки следов воды, затем заменяют прямой холодильник обратным, нагревают до 185—190°С и выдерживают при этой температуре 16 ч (выдержку можно прерывать), затем охлаждают до 60—70 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 25 мл подогретого до 70 °С нитробензола и переносят в колбу на 250 мл для отгонки с водяным паром, добавляют 40 мл воды, нагревают до 95 °С и пропускают водяной пар для отгонки остатков нитробензола до отсутствия в погоне. Антримид(УШ) отфильтровывают, отжимают, промывают горячей (50—60°С) водой (порциями по 25 мл, всего 200 мл) до нейтральной реакции по БЖБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 90—95 °С.

Выход 4,5 г (76%). Темно-коричневый порошок.

13Н- 6-Амино-10,12-дихлорнафто [2,3-с]акридин - 5,8,14 - трион (X). Предварительно готовят 25 мл 98 % H2SO4.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 25 мл 98% H2SO4 и 4,5 г высушенного антримида(VIII)

нагревают до 90—94 °С и выдерживают при этой температуре 3 ч, после чего охлаждают.

В фарфоровый стакан с мешалкой и термометром помещают 250 мл воды и при размешивании приливают реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 40°С. Массу размешивают 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего «300 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100°С.

Выход 3,1 г (91%). Зеленовато-синий порошок; Rf 0,54 на силуфоле (диоксан : гексан =1:1, растворитель — диметилформамид при нагревании) (рис. 5.26, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

5.27. КУБОВЫЙ БОРДО С

М 512

2,5-Бис (1 -амино-2-антрахинонил) -1,3,4-оксади-азол

Хлорирование СООН —>- СОС1 ацилирование,

гетероциклизация, аминирование. 0.21Темно-вишневый кристаллический порошок; растворяется в горячем нитробензоле, три-хлорбензоле. Применяется для крашения и печатания по хлопку, а также для крашения вискозы в массе.

C30H16N4O5

N2H4

ИЗ

Хлорангидрид 1-нитроантрахиноя-2-карбоновой кислоты(1). Предварительно сушат 300 мл хлорбензола над прокаленным СаС12.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную двухгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником и капельной воронкой. Загружают 30 г сухой 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (см. синтез 5.8), 160 мл безводного хлорбензола и 16 г SOCb. Содержимое колбы нагревают до 80—90 °С и добавляют по каплям 1 г диметилформамида в 5 мл хлорбензола. Затем смесь кипятят 2 ч. Реакционную массу охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок, отжимают и промывают безводным хлорбензолом (порциями по 15 мл, всего 75 мл) до отсутствия кислой реакции фильтрата по БК, отжимают. Продукт помещают в вакуум-эксикатор и возможно быстрее используют в следующей стадии синтеза.

Выход 31 г (98%). Светло-желтый кристаллический продукт,

Гидразид 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты(И). Предварительно готовят эмульсию 1,8 г 85% NH2NH2 в 10 мл хлорбензола.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильнико

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет с пионами
Рекомендуем компанию Ренесанс - комплектующие для лестниц- быстро, качественно, недорого!
кресло t 9908
КНС Нева рекомендует kyocera мфу - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)