химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

—145°С; растворяется в этаноле, минеральных кислотах, разбавленных щелочах.

2-Амино-2,5-дихлорбензойная кислота(Ш). Предварительно готовят 200 мл 10 % NaOH.

В водяную баню для охлаждения помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л, снабженную барботером, обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, заполненной 200 мл 10 %-ного раствора NaOH. В колбу загружают 22,4 г антраниловой кислоты, 430 мл воды и 76 мл конц. НС1. Колбу с содержимым взвешивают и затем при размешивании и охлаждении водой пропускают С12 (см. синтез 2.6) до тех пор, пока масса реакционной смеси не увеличится на 22,4 г. Температура смеси при хлорировании не должна подниматься выше 30 °С. Выделяющийся НС1 и проскакивающий С12 направляют через газоотводную трубку в поглотительную склянку. Показателем окончания хлорирования может быть появление бурого окрашивания суспензии за счет образования хлораминов. Обычно продолжительность хлорирования не превышает 1—2 ч. Осадок отфильтровывают, отжимают, промывают 50 мл холодной воды и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над Р2О5.

В водяную баню с электрообогревом помещают одногорлую круглодонную колбу на 250 мл с обратным холодильником. Загружают сухой осадок 2-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты, добавляют 150 мл толуола, кипятят 20—30 мин и отфильтровывают. На фильтре промывают 20 мл холодного толуола и сушат на воздухе.

Выход 25 г (73%). Светло-серый порошок; т. пл. 211—212°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 230—231 °С; растворяется в этаноле, нитробензоле, разбавленных щелочах.

Бензойная кислота(1У). В глицериновую баню с электрообогревом помещают трехгорлую круглодонную колбу на 2 л с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 1,2 л воды, 41 г тонкоизмельченного КМп04 и 15 г толуола. При размешивании смесь нагревают до кипения и выдерживают 3—5 ч до обесцвечивания раствора. Если после окончания выдержки раствор окрашен, добавляют немного этанола для восстановления КМп04. После обесцвечивания раствора смесь охлаждают до 20— 25 °С и отфильтровывают Мп02 на воронке Бюхнера. Осадок иа фильтре промывают горячей (55—65°С) водой, 2 раза по 50 мл. Фильтрат и промывные воды упаривают в фарфоровой чашке иа кипящей водяной бане до объема 175—225 мл. Если выпал осадок Мп02, раствор профильтровывают на воронке Бюхнера, осадок промывают 50 мл воды. Фильтрат и промывные воды подкисляют конц. НС1 до кислой реакции по БК. Бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 50 мл холодной воды и сушат при 50—60°С.

Выход 15 г (75%). Т. пл. 120—121 °С; после перекристаллизации из воды т. пл. 121—122 °С; хорошо растворяется в бензоле, спиртах, хлороформе, ацетоне.

Бензоилхлорид (У). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную одногорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с поглотительной склянкой, заполненной на у3 водой. Загружают 12,2 г тщательно высушенной бензойной кислоты, 4,2 г РСЬ, затем колбу осторожно нагревают, периодически встряхивая, до тех пор, пока смесь в колбе не станет жидкой («1 ч). После окончания реакции обратный холодильник заменяют насадкой Вюрца с прямым холодильником и отгоняют РОС1з. Заменяют водяной холодильник воздушным и перегоняют бензоилхлорид, отбирая фракцию, кипящую при 196—198 °С.

Выход 10 г (71 %). Бесцветная, слегка дымящая на воздухе жидкость с резким запахом; т. кип. 198 °С; pf°l,219, /2^1,5535.

1-Бензоиламиноантрахинон(У1). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой с длинной стеклянной трубкой и термометром. Загружают 100 мл безводного нитробензола, тонкоизмельченную в ступке смесь 11,5 г 1-аминоантрахинона (см. синтез 5.11) и 2,1 г Na2C03 и нагревают при размешивании до 170—174 °С, добавляют по каплям (30 мин) 7,5 г бензоилхлорида. Смесь выдерживают при 175^—180 °С 1 ч, охлаждают до 30 °С и без выделения 1-бензоил-аминоантрахинона используют в следующей стадии.

При необходимости выделить 1-бензоиламиноантрахинон реакционную массу переносят в колбу на 250 мл для перегонки с водяным паром и отгоняют нитробензол до отсутствия нитробензола (судя по запаху) в погоне. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой (порциями по 50 мл, всего 200 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ и сушат при 80—90 °С.

Выход 14 г (86%). Оливковый кристаллический порошок; т. пл. 252—253 °С; растворяется в конц. H2S04; не растворяется в этаноле.

1-Бензоиламино-4-хлорантрахинон(УП). К охлажденной до 30°С реакционной смеси (полученной, как указано выше) добавляют по каплям 0,7 мл коиц. H2S04, нагревают до 50—55°С. К обратному холодильнику присоединяют газоотводную трубку, соединенную с поглотительной склянкой, содержащей 200 мл 25 %-ного NaOH. При размешивании медленно под слой жидкости добавляют 36 г S02C12 так, чтобы температура не превышала 60°С

(продолжительность загрузки 1—2

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
котеджи с участком рижское шоссе
компьютерные графические курсы в москве
турка для стеклокерамической плиты купить
Кликни, Выгодное предложение от KNS с промокодом "Галактика" - Dell PowerEdge R630 210-ACXS-114 - офис-салон на Дубровке.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)