химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

быть небольшой избыток HN02 (устойчивое посинение ИКБ) при достаточной кислотности среды (рН « 2). Наличие диазосоединения в массе проверяют пробой на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. Полученный светло-желтый раствор хлорида фенилдиазония сразу же используют в следующем синтезе.

Хлорид фенилгидразиния(У1). В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 140 мл воды, 11 г Na2C03 и 56 г NaHS03. Перемешивают до полного растворения веществ, затем помещают колбу в смесь льда с солью и охлаждают раствор до 0°С. При интенсивном перемешивании быстро добавляют охлажденный раствор хлорида фенилдиазония, температура массы при этом не должна подниматься выше 20°С, рН ж 8. Если щелочность массы ниже (рН <С <С8), добавляют Na2C03 до нужного значения рН. Оранжево-красную смесь размешивают ж 1 ч при температуре не выше 20°С, затем колбу помещают в водяную баню, медленно (не менее 1 ч) нагревают массу до 80°С и размешивают 4—5 ч до полного восстановления диазосоединения. Процесс считают оконченным, если проба реакционной массы при кипячении не образует маслянистых пятен. Укрепляют в кольце стакан на 1 л, снабжают мешалкой В стакан помещают 50 мл 30%-ной НС1 и при перемешивании выливают на кислоту горячую реакционную массу. Среда при этом должна быть кислой по КБ. Стакан помещают в ледяную баню, при перемешивании охлаждают массу до 5— 10°С, при этом в осадок выпадает хлорид фенилгидразиния в виде слегка желтоватых или розоватых кристаллов. Продукт отфильтровывают, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над безводным СаС12.

Выход 23—24 г (80—84 %). Т. пл. 219—222°С; чистый продукт получают переосаждением из воды; на каждые 10 г технического продукта берут 60 мл воды, раствор кипятят (5 мин) с небольшим количеством («0,5 г) активного угля; фильтруют горячим через складчатый фильтр; к фильтрату добавляют 20 мл 27%-ной НС1 и охлаждают до 0—5°С; осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12; получают 8,5—9 г чистого продукта в виде бесцветных чешуек, т. пл. 240°С; растворяется в воде, метиловом и этиловом спиртах.

2,3-Диметилиндол{УП). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 24 г хлорида фенилгидразиния и 50 мл воды. Смесь размешивают, нагревают до 70°С и в течение 5 мин приливают 5 мл метил-этилкетона. Затем нагревание прекращают и по каплям в течение 10—15 мин добавляют еще 7 мл метилэтилкетона. Температура реакционной массы при этом самопроизвольно поднимается до 80—85°С. Как только температура начнет понижаться, массу подогревают до 95—98 °С, при этом хлорид фенилгидразиния полностью переходит в раствор. Через 10—15 мин раствор мутнеет и, если температура опускается ниже 95°С, кристаллизуется. Реакционную массу перемешивают 4 ч при 95—98 °С. Затем масляную баню убирают, массу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до 50 °С, после чего охлаждают до 15°С с помощью водяной бани. Осадок 2,3-диметилиндола отфильтровывают, отжимают на фильтре и переносят в стакан на 300 мл. К веществу добавляют 150 мл воды, перемешивают палочкой и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой до исчезновения ионов хлора в фильтрате (проба с AgNOs). Общий объем промывных вод ft 300 мл. Осадок отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе до постоянной массы.

Выход 23 г (93%). Желто-коричневый порошок; т. пл. 104— 106 °С; после кристаллизации из 250 мл петролейного эфира выделяется в виде слегка желтоватых пластин, т. пл. 107—108°С; Rf 0,73 на силуфоле (хлороформ); хорошо растворяется в этаноле, эфире, конц. НО; растворяется в горячей воде.

2-Метилен-1,3,3-триметилиндолин(У/1П). Трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 26,9 г 2,3-диметилиндола и 89,2 г метилового эфира бензол-сульфокислоты. Смесь перемешивают, медленно (ftl ч) нагревают до 170 °С, выдерживают 4 ч. Затем убирают баню, а массу продолжают перемешивать, пока ее температура не понизится до комнатной, после чего осторожно в течение 30 мин добавляют 80 мл воды. Реакционную массу нагревают до 70°С, добавляют 17 мл конц. раствора NH4OH и перемешивают 1 ч. В конце выдержки масса должна иметь рН 9—9,5. Если щелочность меньше (рН<9), то к реакционной массе необходимо добавить еще некоторое количество раствора аммиака до нужного значения рН. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, и экстрагируют 150 мл хлороформа (порциями по 50 мл). Отгоняют хлороформ, маслообразный продукт темно-красного цвета перегоняют при 1,7—1,85 кПа, собирая фракцию с т. кип. 113—116 °С

Выход 20 г (62%). Бесцветная жидкость; т. кип. 230°С.

1,3,3-Триметил-2-{формилметилиден) индолин(1Х). В трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 5,5 мл диметилформамида и 25 мл хлорбензола. При перемешиван

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
milford электрокамин
судейская волейбольная вышка
Hermle 70963-030141
Скалка детская Крокодил

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)