химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

после перекристаллизации из этанола т. пл. 193—193,5 °С; хорошо рас-створяется в горячем этаноле; растворяется в эфире; не растворяется в воде, петролейном эфире.

Бензо [5,6] индоло [3,2,1-de] бензо [1,2] изотиазоло [4,3-ab]-1,4-фена-зин-11,16'дион-9,9-диоксид(У11). Предварительно готовят: а) 30мл моногидрата; б) 30 мл 80 %-ной H2S04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром. Загружают 50 мл- безводного нитробензола, 4,1 г 2,3-дихлор-1,4-нафтохинона и при размешивании 3,1 г сухого К2СО3. Затем добавляют 6,4 г сухого бензо[1,2]изотиазоло [4,3-аб]-1,4-феназин-9,9-диоксида (IV) и нагревают до 168— 170°С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 3 ч. Охлаждают до 30—35°С и отфильтровывают осадок. На фильтре его тщательно отжимают, промывают 40 мл нитробензола, снова отжимают. В колбу для отгонки с водяным паром на 250 мл загружают 50 мл нитробензола, ПО мл воды, 1 г NaOH, 0,1 мл ализаринового масла, переносят осадок с фильтра, нагревают до 95°С и пропускают водяной пар до исчезновения нитробензола в погоне (объем «1 л, продолжительность отгонки 2—3 ч). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают горячей (60—70 °С) водой (порциями по 20 мл, всего 100 мл), переносят в чашку Петри и сушат при 60—70 °С.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 27 мл моногидрата и при размешивании сухой осадок красителя. Размешивают при 30 °С до полного растворения красителя (3—4 ч), добавляют 12,6 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 80°С. После чего охлаждают до 30°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром. На фильтре осадок отжимают, промывают 29 м 1 §0 % H2S04j тщательно отжимают.

В стакан на 250 мл с мешалкой помещают 140 мл воды и при размешивании вносят порциями пасту красителя с фильтра, размешивают 10—15 мин и отфильтровывают. Осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 200 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ, переносят в чашку Петри и сушат при 80—85 °С.

Выход 4,8 г (58%). Светло-коричневый порошок; Rf 0,32 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамид при нагревании) (рис. 5.25, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

5.26. КУБОВЫЙ БИРЮЗОВЫЙ ЗХ

1 ЗН-6-амино-10,12-дихлорнафто [2,3-с] акридин-5,8,14-трион

C21H10CI2N2O3 М 409

Имидирование, гидролиз, перегруппировка Гофмана, хлорирование, сульфирование, аминирование, ацилирование, хлорирование, араминирование, ге-тероциклизацня. Зеленовато-синий порошок или паста. В конц. H2SO4 образует ярко-оранжевый раствор, в щелочах лейкосоедииение образует — сиреневый раствор; не растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Применяется для крашения хлопчатобумажных и вискозных тканей, в виде пигмента — для окрашивания пластмасс.

О NHOCC6H6 О NH2

IX x

Фталимид(1). Одногорлую круглодонную колбу из тугоплавкого стекла на 500 мл с воздушным холодильником диаметром не менее 10 мм закрепляют на штативе. Загружают 50 г фтале-вого ангидрида и 44,5 мл 28 %-ного раствора NH4OH. Содержимое колбы медленно нагревают пламенем газовой горелки до тех пор пока смесь полностью не расплавится с образованием однородной массы (при «300°С через 2—3 ч). В процессе нагревания колбу периодически встряхивают и стеклянной палочкой сталкивают аз холодильника обратно в колбу возгоняющийся продукт. Горячую реакционную массу выливают в фарфоровую чашку на 100 мл, во избежание потерь от возгонки чашку покрывают фильтровальной бумагой. После охлаждения фталимид измельчают. Обычно он не требует дополнительной очистки.

Выход 47 г (95%). Слегка желтоватый порошок; т. пл. 232— 235 °С.

2-Лминобензойная (антраниловая) кислота(П). Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в баню для охлаждения, установленную на электроплитке. Загружают 82 г КОН, 108 мл воды и после 10—15 минутного размешивания 300 г измельченного льда. При охлаждении смесью льда с поваренной солью (—15 °С) приливают по каплям 9,6 мл Вг2 с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°С. Размешивают 30 мин и затем присыпают 30 г тонко-измельченного фталимида с такой скоростью, чтобы температура не превышала 0°С. Полученный прозрачный раствор охлаждают до —5°С, добавляют 30 г тонкоизмельченного (в фарфоровой ступке) КОН и содержимое стакана размешивают еще 30 мин. Для завершения реакции раствор постепенно нагревают до 70°С,

добавляют для разложения избытка НОВг 7,5 мл 36 %-ного раствора NaHS03, охлаждают и фильтруют Прозрачный фильтрат нейтрализуют 45—50 мл конц. НС1 Реакция среды должна быть щелочной по УБ. После этого осаждают антраниловую кислоту, добавляя 30—35 мл ледяной уксусной кислоты, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. Его отжимают, промывают 15—20 мл ледяной воды и сушат при 60—65 °С

Выход 24 г (86%). Светло-желтый порошок; т. пл. 143

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы в голубых коробках
Фирма Ренессанс: входные лестницы в дом фото - оперативно, надежно и доступно!
стул офисный изо цена
аренда склада для хранения вещей в марьино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)