химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

3—35 °С в течение 2 ч. Периодически проверяют кислотность среды и наличие HN02 по ИКБ. После окончания загрузки H2S04 среда должна быть слабокислой Но БК. Выдерживают 1 ч при 30— 35°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 70—80 °С.

Выход 8 г (87%). Желтоватый порошок; т. пл. 258—261 °С; Rf 0,25 на силуфоле (изопропанол : четыреххлористый углерод = = 1:2).

Бензо[1,2] изотиазоло[4,3~аЬ]-1,4-феназин~9,9-диоксид (IV). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с газообразной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды, мешалкой и термометром. Загружают 30 мл воды, 4,2 г 1,2-фенилендиамина (см. синтез 9.1) и при размешивании нагревают до 95°С, выдерживают 30 мин, добавляют 30,6 Na2C03, 40 мл воды и 8 г 5-нитрозо-1,8-нафтосультама. Выделяющийся NH3 поглощается водой в поглотительной склянке. При 88—92°С реакционную массу оставляют на 5 ч. Затем добавляют 11,4 г NaOH и 20 мл воды, выдерживают 30 мин и проверяют рН среды, которая должна быть щелочной по УБ. В случае необходимости добавляют еще 0,1—0,5 г NaOH. К реакционной массе порциями добавляют 11,5 г NaCl, охлаждают до 20—25 °С, размешивают 1 —1,5 ч, отфильтровывают осадок натриевой соли соединения(IV). На фильтре осадок отжимают, промывают 15 мл 10 % раствора NaOH.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 мл воды и пасту натриевой соли соединения(IV), нагревают при размешивании до полного растворения при 90—95 °С, добавляют 12 г тонкоизмельченного в ступке и просеянного СаСОз, выдерживают 30 мин и отфильтровывают. На фильтре осадок отжимают, промывают 25—30 мл горячей (50—60 °С) воды, снова отжимают. Промывные воды присоединяют к фильтрату.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 50 мл воды, 2,8 г конц. H2SO4, размешивают и по каплям добавляют фильтрат — водный раствор натриевой соли соединения(IV) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50°С. В конце выделения бензо [ 1,2] изотиазол о [4,3 - ab] -1,4 - феназнн - 9,9 - диоксида среда должна быть слабокислой по УБ (рН 3—4). Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают горячей (50—60°С) водой (порциями по 25 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ, переносят в чашку Петри и сушат при 60—70°С.

Выход 6,5 г (61 %). Темно-красный кристаллический порошок; не плавится до 370°С.

1,4-Нафтохинон(У). Предварительно готовят раствор 165 г Na2Cr207 в ПО мл воды.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 1,5 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 38 г нафталина, 100 мл раствора Na2Cr207 и нагревают при размешивании до 65°С. После расплавления нафталина добавляют 2—3 мл некаля и 90 мл раствора Na2Cr207, охлаждают до 60°С и при энергичном перемешивании и температуре не выше 65 °С по каплям добавляют 140 мл конц. H2S04 в течение 1 ч. Реакционную массу выдерживают при этой температуре 2 ч, разбавляют 400 мл воды, охлаждают до 20—25°С и отфильтровывают 1,4-нафтохинон на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 50—60°С

Выход 24 г (51%). Желтые иглы; т. пл. 124— 125°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 127—128°С; хорошо растворяется в эфире, бензоле, хлороформе; растворяется в этаноле, ледяной уксусной кислоте; не растворяется в воде, петролейном эфире.

2,3-Дихлор- 1,4-нафтохинон{VI). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, обратным холодильником с газоотводной трубкой (соединенной с поглотительной склянкой, содержащей

200 мл 10 %-ного раствора NaOH), термометром и мешалкой с затвором. Загружают 90 мл безводного нитробензола, 20 г 1,4-наф-тохинона, 0,3 г порошкового железа. Колбу взвешивают и начинают пропускать С12 (см. синтез 2.6) со скоростью 5—6 г/ч (всего 40 г по увеличению массы). Температура при хлорировании должна постепенно повышаться с 20 °С до 30—35 °С за 2 ч, через 2—4 ч до 40—45 °С, через 6 ч до 65—70 °С и через 8 ч до 94— 96°С. Хлорирование заканчивается, когда температура плавления выделенного из пробы реакционной массы продукта достигает 190—192 °С. Для определения ее 1—2 мл реакционной массы охлаждают, фильтруют. Осадок на фильтре промывают бензолом, а затем петролейным эфиром.

Реакционную массу охлаждают до 20—25 °С, пропускают аргон или азот для удаления С12 и НС1 и отфильтровывают осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают бензолом (2 порциями по 20—30 мл), затем петролейным эфиром (100 мл).

Выход 22 г (77%). Желтые иглы; т. пл. 190—192°С;

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамическая плитка nami 45 45
твердотопливные котлы для дачи цены
Детские столовые приборы Zwilling J.A. Henckels
курсы парикмахеров пмр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)