химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

с фильтра, при кипении метанола размешивают 30 мин и, не охлаждая, отфильтровывают осадок (операцию повторяют дважды). Осадок на фильтре многократно промывают теплым (»40°С) метанолом (по 20 мл, всего 800 мл) до получения слабоокрашенного сине-зеленого фильтрата. Затем промывают горячей (85—90 °С) водой (3—4 порции, по 30 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 14 г (72,8%). Т. пл. 309—3ll°C; Rf 0,53 на силуфоле (хлороформ) (рис. 5.23, спектр поглощения в этаноле).

5.24. ХРОМОВЫЙ ЗЕЛЕНЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ 2Ж

Э HN—f\

I I w

NaCl

Предварительно готовят: а) 45 мл 2 %-ного олеума; б) 3,5 л 22 %-ного раствора NaCl.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром. Загружают 41 мл 2 %-ного олеума и при 20°С при размешивании добавляют небольшими порциями в течение 1—2 ч 13,6 г 5,8-ди-гидрокси-1,4-ди(4-толуидино) антрахинона, не допуская повышения температуры выше 30°С. Смесь выдерживают 3 ч при 30—35°С и проверяют на полноту сульфирования. Реакция считается законченной, если отсутствует непрореагировавшее основание красителя: 1—2 капли сульфомассы дают бесцветный раствор в 5 мл хлороформа. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. При положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 20 °С.

Закрепленный в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню. Загружают 650 мл воды, 150 г NaCl, 5,3 г Na2S03, размешивают 20—30 мин до полного растворения и затем осторожно приливают сульфомассу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50°С. Суспензию размешивают еще 1 ч, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают 22 % раствором NaCl до слабокислой реакции фильтрата по БК (порциями по 60 мл, всего 3,5 л), снова отжимают и сушат при 80—90°С.

Выход 19 г (96%) сырого красителя. Rf 0,47 на хромато-графической бумаге (0,001 % раствор NaOH) (рис. 5.24, спектр поглощения в воде).

5.25. КУБОВЫЙ ЖЕЛТЫЙ ЗХ

М 461

Беизо[5,6] индоло[3,2,1-?&] беизо[1,2] изотиазоло[4,3-а&]-1,4-феназин-11,16-диои-9,9-диоксид

CaeHuNaC^S

Хлорирование, гетероциклизация, нитрозироваиие, гетеро-циклизация, окисление СН —>• СО, хлорирование, гетероциклизация.

Светло-коричневый или зеленовато-желтый кристаллический порошок или паста; в конц. H2S04 образует ярко-красный раствор; с раствором Na2S204 в разбавленной щелочи— куб коричневого цвета. Применяется для крашения хлопчатобумажных тканей, приготовления пасты для печати.

1,8-Нафтосультам(Н). Предварительно готовят 30 мл 40%' H2S04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную четырехгорлую колбу с прямым холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой с длинной стеклянной трубкой. Загружают 45 мл нитробензола, при размешивании добавляют 9,4 г 8-аминонафталин-1-сульфокислоты (см. синтез 2.3), 3 г NaCl и нагревают до 140°С, при этом отгоняется вода. После отгонки прямой холодильник заменяют обратным с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды; под слой жидкости вводят 4,4 г РООз. При 140— 145°С реакционную массу выдерживают 10 ч. К концу выдержки масса становится почти черного цвета. Ее охлаждают до 90— 100°С и выливают в колбу на 250 мл для отгонки с водяным паром. В колбу загружают 40 г NaOH и 60 мл воды. Контролируют рН среды, значение рН должно быть 7,5—8,5 по УБ. Реакционную массу нагревают до 95°С и пропускают водяной пар. Отгонку нитробензола ведут до полного исчезновения последнего в погоне (продолжительность отгонки 2—3 ч, объем погона «500 мл).

В водяную баню для нагревания помещают фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой, закрепляют его в кольце. Загружают 10 мл 40 % H2S04, переносят остаток из колбы после отгонки нитробензола. Среда должна быть слабокислой по БК (рН 3—4) При необходимости добавляют соответствующее количество 40 % H2S04. Затем суспензию охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера 1,8-нафтосультам. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БК, переносят в чашку Петри и сушат при 60—70 °С.

Выход 7,1 г (82%). Иглы; т. пл. 168—169°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 177—178°С; Rf 0,34 на силуфоле (3 % раствор NaCl); хорошо растворяется в эфире, этаноле, горячей воде; растворяется в бензоле, ледяной уксусной кислоте, хлороформе.

5-Нитрозо-1,8-нафтосультам(1П). Предварительно готовят: а) раствор 3,1 г NaN02 в 15 мл воды; б) 10 мл 40% H2S04; в) 20 мл 10 %-ного NaOH.

В водяную баню для нагревания помещают фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой со стеклянной трубкой для ввода под слой жидкости. Загружают 150 мл воды, нагревают до 35°С и при размешивании добавляют 7,1 г 1,8-нафтосультама и затем порциями 1,4 г NaOH до слабой щелочной реакции (рН 7,5—8). Загружают раствор NaN02 и затем по каплям под слой жидкости добавляют 8,3 мл 40 % H2SO4 при 3

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
закон о защите прав инвесторов на рынке ценных бумаг 46
gps метка для собаки
производство вывесок с подсветок
шторки для номеров купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)