химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 40 °С. Продолжительность загрузки 1 ч. Нагревают до 45 °С и выдерживают 1—2 ч до конца сульфирования. Конец сульфирования определяют по отсутствию окраски при растворении 1—2 капель сульфомассы в 5—10 мл горячей воды с 1—2 мл 25 % раствора NH4OH. Реакционную массу охлаждают до 15—20 °С.

В водяную баню помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают 28 г NaCl и 330 мл воды, размешивают 10—15 мин и затем осторожно

приливают сульфомассу в течение 30—40 мин. Суспензию размешивают 30 мин, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают 7 % раствором NaCl, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции фильтрата по БК, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 °С.

Выход 24—25 г (91—95%); Rf 0,7 на силуфоле (4 мл метанола—0,01 мл 10% раствора NaOH) (рис. 5.22, спектр поглощения в воде).

5.23. ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ ЗЕЛЕНЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ 2Ж

C28H22N2O4

5,8-Дигидрокси-1,4-бис (4-толиламино) антра-хинон

М 450,5

Хлорирование, араминирование.

Кристаллический порошок от темно-фиолетового до темно-зеленого цвета; растворяется в бензоле, толуоле, нитробензоле, пиридине, диметилформамиде; в конц. H2SO4 образует сииий раствор; не растворяется в воде. Применяется для окраски органических растворителей, полистирола, сополимеров стирола, полиметилметакрилата и полиамидов.

С1 О ОН

NH2CeH4CH3-4

СН8

СН8

О ОН

1,4-Дигидрокси-5,8-дихлорантрахинон (I, 5,8-дихлорхинизарин). Предварительно готовят: а) хроматографическую бумагу, пропитанную 2 % этанольным раствором 1-бромнафталина — бумагу после пропитки сушат на воздухе и хранят в эксикаторе; б) элю-ент 20 мл 85 %-ной муравьиной, 24 мл ледяной уксусной кислоты и 110 мл воды.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, термометром, мешалкой с затвором, газоотводной трубкой, соединенной с помощью резинового шланга с поглотительной склянкой на 500 мл, содержащей 300 мл 25% раствора NaOH. Вносят 32 г 65 %-ного олеума и ПО мл CISO3H, охлаждают смесь ледяной водой до 7—10 °С и при размешивании осторожно добавляют 11,3 г Н3В03 так, чтобы температура не поднималась выше 8—10°С. Затем в колбу добавляют 20 г хинизарина (см. синтез 5.2) и 0,8 г 12. Реакционную колбу взвешивают, нагревают до 67—70°С и при этой температуре и размешивании пропускают С12 (см. синтез 2.6) 103— 160 г по изменению массы со скоростью 12—16 г/ч. Общая продолжительность хлорирования 8—9 ч. Через 8 ч хлорирования отбирают пробу для определения конца реакции: 1—2 капли реакционной массы растворяют в 10 мл толуола, капилляром наносят полученный раствор на приготовленную бумагу и затем проявляют смесью уксусной, муравьиной кислот и воды в соотношении 1:1:4,5. Оранжевая полоса с Rf 0,37 свидетельствует о наличии еще хинизарина, розовая — с Rf 0,14 относится к 5,8-дихлорхини-зарину. При получении положительного анализа — отсутствие хинизарина или наличие его следов — реакционную массу охлаждают до 20—25°С. Непрореагировавшие Cl2, НС1 поглощаются раствором NaOH.

В баню для охлаждения помещают стакан на 800 мл с мешалкой и термометром, закрепленный в кольце. Загружают 350 мл воды, охлаждают до 1—2°С и при этой температуре медленно добавляют реакционную массу, не допуская повышения температуры выше 20°С. Полученную суспензию размешивают 2 ч при 15—20 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера 5,8-дихлор-хинизарин. Осадок отжимают, промывают горячей (75—85 °С) водой (порциями по 100 мл, всего «2,5 л) до нейтральной реакции промывных вод по БК, снова отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 100—110°С.

Выход 23 г (89%). Т. пл. 244—250°С; после перекристаллизации из толуола т. пл. 280—282 °С; хорошо растворяется в диметилформамиде, хлороформе; растворяется в бензоле, толуоле; не растворяется в воде.

5,8-Дигидрокси-1,4-бис (4-толиламино) антрахинон (II). Предварительно готовят безводный ацетат калия — расплавляют на песчаной бане в фарфоровой чашке 12 г кристаллического ацетата калия, охлаждают до 40—50°С, измельчают в ступке и хранят в вакуум-эксикаторе.

В глицериновую баню с злектрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 г 4-толуидина (см. синтез 4.1), нагревают до 120—125°С и отгоняют из него воду. После окончания отгонки охлаждают до 60—65°С, добавляют 13,2 г безводного 5,8-дихлорхинизарина и 7,6 г безводного ацетата калия и нагревают при размешивании до 150 °С, выдерживают смесь 1 ч с прямым холодильником, погон отбрасывают, затем заменяют прямой холодильник обратным, и выдерживают реакционную массу при 155—160°С 7 ч, охлаждают до 70°С, добавляют 100 мл метанола для осаждения основания красителя, размешивают 1 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок.

В водяную баню с электрообогревом помещают двухгорлую круглодониую колбу на 100 мл с обратным холодильником и мешалкой. Загружают 50 мл метанола и пасту красителя

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
thomas посуда цена
антирадар treelogic
купить зарядку для гидроскутера
курсы автокад в подольске для начинающих

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)