химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

.21. КИСЛОТНЫЙ ЯРКО-СИНИЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ

If ?

Н3С

СНз СНз

1,4-Бис(§-су льфо-1,3,5-триметилфениламино) антрахинон (I). Предварительно готовят 85 мл 1,5 % олеума.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл, снабженную обратным холодильником с системой для подводки аргона (см. синтез 2.5), мешалкой, термометром. Загружают 70 мл 1,5 % олеума и нагревают до 25—30°С, вытесняют из колбы воздух аргоном и при размешивании порциями добавляют 12,7 г 1,4-бис( 1,3,5-триметилфенилами-но)антрахинона (см. синтез 5.20). Реакционную массу выдерживают при 25—30 °С и отбирают пробу 1—2 капли на 10 мл воды для определения конца сульфирования. Реакцию считают законченной, если проба полностью растворилась в воде, а также в случае отсутствия окраски дихлорэтанового слоя при добавлении 3—5 мл дихлорэтана к раствору сульфомассы. Если основание красителя еще присутствует, добавляют 12 мл 1,5 % олеума и выдерживают 1 ч. При положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 20 °С.

Динатриевая соль 1,4-бис(6-сульфо-1,3,5-триметилфениламино)-антрахинона(П). Предварительно готовят: а) 1700 мл 17 %-ного раствора NaCl; б) 100 мл 0,001 % раствора NaCl.

Стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню для нагревания и закрепляют в кольце. Загружают 38 г NaCl, 620 мл воды и при размешивании нагревают до 50— 55°С. При этой температуре, не допуская ее повышения выше 80 °С, добавляют постепенно сульфомассу. Размешивают 30 мин, охлаждают до 20—25°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают 17 % раствором NaCl (порциями по 50 мл) до рН фильтрата «3 по УБ. Осадок красителя сушат при 100—110°С.

Выход 22 г. Rf 0,69 на хроматографической бумаге (0,001 % раствор NaCl) (рис. 5.21, спектр поглощения в воде).

Дннатрневая соль 1-гндроксн-2,4 бпс(4-сульфофенил-амино)антрахинона

S.22. ХРОМОВЫЙ СИНЕ-ЧЕРНЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ С

В

М 610,5

0,6 V

Cj6H]6N209S2Na2

Окисление, арамнннрованне, сульфирование.

О ОН

Черный кристаллический порошок; растворяется в воде с темно-фиолетовым окрашиванием; в конц. H2SO4 образует фиолетовый раствор; в 20 % КОН — фиолетовый раствор е красноватым оттенком Применяется для крашения шерстяных тканей с хромовой протравой в серый и сине-черный цвет.

4XNHCsHs h,so

О ОН

О NHCgHs

II

1,2,4-Тригидроксиантрахинон(1, пурпурин). Предварительно готовят в стакане, снабженном мешалкой, суспензию 11,8 г МпСЬ (пиролюзита) в 20 мл H2S04.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром, стеклянной трубкой для подвода аргона. Загружают 51 мл конц. H2S04, вытесняют воздух аргоном и при размешивании в течение 1 ч добавляют 12 г 1,2-дигидроксиантрахинона (см. синтез 5.14) небольшими порциями в атмосфере аргона. Температура реакционной массы поднимается до 35—50°С. После растворения 1,2-дигидроксиантрахинона реакционную массу охлаждают до 25—30 °С и прибавляют около 3 ч суспензию Мп02 в H2S04, не допуская превышения температуры выше 40°С, размешивают при 35—40 °С 1 ч и затем охлаждают до 20—25°С.

В водяную баню для нагревания помещают закрепленный в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 200 мл воды, 5 мл 36 % раствора NaHS03 и затем приливают реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70 °С. Суспензию размешивают 2 ч, добавляют 85 мл воды, охлаждают до 25—30 °С, отфильтровывают на воронке Бюхнера пурпурин, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1,5 л) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 75—85 °С.

Выход 11,2 г (87%). Темно-красные иглы; т. пл. 245—249°С; из разбавленного этанола кристаллизуется с одной молекулой воды в виде оранжево-красных игл; т. пл. 257—259 °С; хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте, в горячем этаноле, бензоле.

Борат 1-гидрокси-2,4-бисфениламиноантрахинона(П). В глице-. риновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 59 мл анилина, 11 г 1,2,4-тригидрокси-антрахинона и 4 г Н3В03. Смесь нагревают при размешивании до 130 °С и выдерживают при 130—145 еС 3 ч. Содержимое колбы охлаждают до 90 °С, добавляют 0,7 г Na2C03 и размешивают 30 мин, выливают в колбу Вюрца на 100 мл, собирают установку для отгонки под вакуумом (с помощью водоструйного насоса). На глицериновой бане отгоняют анилин при 80—100 °С и 2,7— 4 кПа. Остаток помещают в чашку Петри и хранят в вакуум-эксикаторе.

Выход 17 г. Темно-коричневый порошок; продукт не плавится до 250 °С.

Динатриевая соль 1-гидрокси-2,4-бис(4-сульфофениламино)антрахинона (III). Предварительно готовят: а) 2 л 7 %-ного раствора NaCl; б) 45 мл моногидрата.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 40 мл моногидрата и при размешивании небольшими порциями добавляют 17 г бората 1-гидрокси-2,4-бисфениламиноантра-хинона(П) так

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
суд восстановление сроков давности
круглые обеденные столы
стол кухонный купить москва дешево
обслуживание кондиционера системы сплит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)