химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

остатку в колбе добавляют 375 мл приготовленного 10 %-ного раствора NaOH, нагревают до 95°С и отгоняют продукт с водяным паром. Перегонку прекращают, когда погон станет прозрачным и в нем не будет маслянистых капель. Продолжительность перегонки «5 ч, объем дистиллята ЖЗ,Б л. Осадок собирается на дне приемника. Воду декантируют через бумажный фильтр, если на нем имеются твердые частицы продукта, промывают 25 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, помещают в колбу Вюрца на 250 мл и отгоняют эфир на водяной бане. После отгонки эфира заменяют водяной холодильник воздушным и отгоняют продукт, нагревая колбу на металлической бане (сплав Вуда) или на пламени газовой горелки. Продукт перегоняется при 243—250 °С и по охлаждении затвердевает.

Выход ПО г (80%). Желтоватые призмы; т. пл. 41—42°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 43,5—44 °С; хорошо растворяются в горячем этаноле.

2-AMUHO-I,3,5-триметилбензол(11, мезидин). Предварительно готовят: а) 15 мл 5 %-ной НС1; б) свежепрокаленный К2СО3.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1 л с обратным холодильником, эффективной мешалкой, термометром. Загружают 150 мл воды и, при размешивании, 11,4 г NH4C1, 75 г мелкораздробленной в ступке чугунной стружки, ПО г 2-нитро-1,3,5-триметилбензола. Смесь нагревают до 100—103 °С и при постоянном размешивании порциями загружают 200 г чугунной стружки с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела. Реакционную массу кипятят 3 ч, отбирают пробу на полноту восстановления. Если 1—2 капли реакционной смеси растворяются в 10 мл 5 %-ной НС1, реакция считается законченной. В противном случае кипячение продолжают еще 1 ч и отбирают пробу. При положительном результате реакционную массу переносят в колбу на 1 л для перегонки с водяным паром, нагревают до 95 °С и пропускают водяной пар. Конец перегонки определяют по отсутствию маслянистых пятен в погоне. Продолжительность перегонки 3—5 ч. Погоны мезидина отстаивают 2—3 ч в делительной воронке, отделяют органический слой в коническую колбу на 150 мл, высушивают 10—15 ч прокаленным К2СО3 (10—20 г). Затем фильтруют через складчатый фильтр в колбу Кляйзена на 150 мл, помещенную в глицериновую баню с электрообогревом. Продукт перегоняют в вакууме при 139—141 °С и 13,3 кПа или 119—121 °С при 2,7 кПа.

Выход 81 г (90%). Желтоватая маслянистая жидкость; т. кип. 232°Спри 101,3 кПа,; pf0,9642; /$1,5518.

1,4,9,10-Тетрагидроксиантрацен (III) (лейкохинизарин). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Вносят 250 мл воды, 18 г Na2C03 и 16 г хи-низарина(см. синтез 5.2). Смесь нагревают до 95—98 °С и выдерживают 4 ч до образования фиолетовых игольчатых кристаллов (наблюдают под микроскопом). Если такие кристаллы не образовались, выдержку продолжают еще 1 ч. При положительном результате анализа реакционную смесь охлаждают до 70—72 °С и добавляют 9,4 г Na2S204. При этой температуре и размешивании выдерживают реакционную массу 5 ч до исчезновения фиолетовых кристаллов (наблюдают под микроскопом). Отфильтровывают осадок, отжимают и промывают горячей (50—60 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 750 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БЖБ, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе над Р2О5.

Выход 15 г (95%). Желтые иглы; т. пл. 130—136°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 155—156°С; хорошо растворяются в этаноле, ледяной уксусной кислоте.

1,4-Бис(1,3,5-триметилфениламино) антрахинон (IV). Предварительно готовят 350 мл 1 %-ной уксусной кислоты.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, термометром, мешалкой, стеклянной трубкой для подвода аргона. Загружают 80 г мезидина, 70 г конц. НС1, размешивают 10—15 мин, вытесняют из колбы воздух аргоном и добавляют в атмосфере инертного газа (см синтез 2.4) 3,5 г хинизарина, 4,8 г ' Н3В03 и 10,2 лейкохинизарина(Ш). Реакционную массу нагревают до 135—140 °С и выдерживают 10 ч для отгонки воды. Прямой холодильник заменяют обратным, нагревают до 145—150°С и выдерживают 3 ч. Затем прекращают подачу инертного газа, охлаждают до 70—75°С и при размешивании добавляют 120 мл метанола, предварительно нагретого до 50—60°С, 8 г NaOH и выдерживают 20—30 мин. После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают.

В водяную баню для нагревания помещают одногорлую круглодонную колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. В колбу переносят осадок с фильтра, добавляют 120 мл метанола и кипятят 25—30 мин. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 40 мл горячего (50—55 °С) метанола и затем 350 мл горячего (60—70°С) 1 %-ного раствора уксусной кислоты (порциями по 50 мл) и холодной водой (3 порциями по 50 мл), тщательно отжимают и сушат при 90—100 °С.

Выход 19 г (72 %). Т. пл. 240—243°С (хлороформ); Rf 0,58 на силуфоле (рис. 5.20, спектр поглощения в этаноле).

5

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мытищи курсы бухучета
узи почек цдк
купить чешскую посуду в интернет магазине недорого
лужники, дворец дружба, 3 января, места по цене 1500 руб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)