химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

и перегоняют 4-бутиланилин в вакууме при 148—150 °С и 3,33 кПа или 110-115° при 0,67 кПа.

Выход 12 г (80 %). Подвижная желтоватая жидкость; р|°0,945

1,4-Бис{4-бутилфениламино)антрахинон{У). Предварительно готовят 400 мл 3 % раствора уксусной кислоты.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 50 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Вносят 10,5 г 4-бутиланилина и при размешивании за 10—15 мин добавляют 2 мл 27,5 % НС1, 0,2 г Н3В03 и 1,2 г хини-зарина (см. синтез 5.2). Содержимое колбы нагревают до 80 °С, добавляют постепенно, порциями 0,2 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 105—110°С и выдерживают 4 ч, затем отбирают пробу. Растворяют 1—2 капли реакционной массы в 2—3 мл дихлорэтана, раствор должен быть голубовато-зеленым При достижении положительного результата охлаждают до 80— 85°С, в противном случае выдержку продолжают еще 1—2 ч, периодически проверяя окраску раствора с дихлорэтане. К охлажденной до 80—85°С реакционной массе добавляют 40 мл метанола, размешивают 30—40 мин, охлаждают до 25—30°С и отфильтровывают суспензию красителя. На фильтре осадок тщательно отжимают и переносят его в одногорлую круглодониую колбу на 100 мл с обратным холодильником. Добавляют 40 мл метанола и кипятят на водяной бане 30 мин, охлаждают до 30—40°С и фильтруют. На фильтре осадок тщательно отжимают, дважды промывают метанолом (по 50 мл), затем горячим (80—90°С) 3% раствором уксусной кислоты (10 раз по 40мл, а затем ледяной водой (50мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 2 г (80%). Красно-фиолетовый кристаллический порошок.

1,4-Бис(4-бутил-2-сульфофениламино) антрахинон(VI). Предварительно готовят 20 мл 4,5% олеума. В водяную баню для на

гревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой и термометром. Загружают 15 мл 4,5 % олеума, 1,5 мл конц. H2S04, размешивают 30 мин, охлаждают до 20—25°С и добавляют 2 г 1,4-бис(4-бутилфениламино) антрахинона и выдерживают при 20—25°С 4 ч. Отбирают пробу; если капля сульфо-массы полностью растворяется в воде, а дихлорэтановый слой не окрашивается — сульфирование закончено.

Динатриевая соль 1,4-бис(4-бутил-2-сульфофениламино)антра-хинона(УП). Предварительно готовят 150 мл 10% раствора NaCl.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, и закрепляют его в кольце. Загружают 10,5 г NaCl, 0,2 г Na2S03 и 85 м воды, при размешивании нагревают до 20—25 °С. Добавляют по каплям в течение 1—2 ч сульфо-массу. Затем выдерживают при размешивании 1 ч. Полноту выделения соли красителя проверяют по отсутствию окрашенного вытека на фильтровальной бумаге. При достижении полноты выделения сульфокнслоты осадок натриевой соли отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl (порциями по 25 мл, всего 150 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 90—100°С.

Вьшэд 3,2 г. Rf 0,25 на хроматографической бумаге (вода) (рис. 5.19, спектр поглощения в воде).

5.20. ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ ЯРКО-СИНИЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ

1,4-Бис(1,3,5-триметилфениламино) антрахинон Я

C32H3oN202 М 472,4 0,6

Нитрование, восстановление N02 —*- NH2, восста-новление С = 0 —*? С—ОН, араминирование, ' окисление С—ОН—»-С=0

Фиолетовый кристаллический порошок; хорошо рас- О,2 творяется в бензоле, толуоле, дихлорэтане, ацетоне; плохо растворяется в спиртах; в конц. H2S04 образует фиолетовый с синдм оттенком раствор; не растворяется в воде. Применяется для окраски пластмасс и органических растворителей.

HN03

nrN0° ^ iV™

н оХЧ/^сНз

СНз

II

НзС

НзС

СНз

СНз

2-Нитро-1,3,5-триметилбензол(1). Предварительно готовят 800 мл 10 %-ного раствора NaOH.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 116 мл мезитилена и 140 мл уксусного ангидрида. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 5— 10°С и при размешивании начинают добавлять нитрующую смесь: 53 мл HN03 (р 1,51), 50 мл уксусной кислоты и 50 мл уксусного ангидрида. Температура при нитровании должна быть 15—20 °С. Продолжительность загрузки нитрующей смеси 1—1,5 ч. Затем убирают охлаждение и оставляют реакционную массу при комнатной температуре 2 ч, нагревают до 45—50 аС, выдерживают 30 мин и охлаждают до 15—20 °С.

Стакан на 2 л с мешалкой помещают в баню для охлаждения, закрепляют в кольце. Загружают 1,5 л воды, и при размешивании приливают реакционную массу, размешивают 15—20 мин, добавляют 100 г NaCl, отстаивают 1—1,5 ч и декантируют водный слой. Водный слой экстрагируют 3 раза порциями по 150 мл эфира. Эфирную вытяжку добавляют к слою 2-нитро-1,3,5-триметилбен-зола. Эфирный раствор помещают в делительную воронку и промывают 10 % раствором NaOH (3—4 раза, порциями по 80 мл) пока реакция среды водной вытяжки не станет явно щелочной по УБ (рН 9—10).

Эфирный раствор помещают в колбу на 700 мл для перегонки с водяным паром. Сначала отгоняют на водной бане эфир, к

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
никологорское поселок
моноколесо gotway mcm4 hs 340wh
невидимый магнит
rjywthn 14-15 jrnz,hz

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)