химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

H2SO4 образует голубой раствор. Применяется для крашения шерсти, полушерсти, натурального шелка и капрона в зеленым цвет.

С3Н7СООН + SOCla

С3Н7СОС1 + НС1+ so2

C6H5CI + СЮСС3Н7 —* 4-С1С6Н4СОСэН7+HC1

It

4-С1С6Н4СОСзН7 + 2Шз —> 4-NH2C6H4COC3H7 + NH4C1

ILL

4-NH2C6H4COC3H7 + N2H4 —? 4-NH2C6H4C4H9 + H20 + N2

IV

о OH OH OH

VI VII

Бутирилхлорид(1). В водяную баню с электрообогревом помещают колбу Клайзена на 250 мл. Отводную трубку колбы закрывают небольшой пробкой, в длинное горло вставляют капельную воронку, в короткое — обратный холодильник с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 200 мл 25 % раствора NaOH. В колбу вносят 45 мл SOCI2, нагревают до 60°С и прибавляют по каплям в течение 1—2 ч 44 г масляной кислоты. Выделяющиеся НС1, S02 поглощают раствором NaOH в поглотительной склянке. Реакционную массу нагревают до 85°С и выдерживают при 85—90 °С 2 ч. Затем обратный холодильник заменяют термометром, к отводной трубке колбы Клайзена, предварительно убрав пробку, присоединяют прямой холодильник. Вместо водяной бани используют глицериновую. Реакционную массу нагревают и перегоняют бутирилхлорид, собирая фракцию, кипящую в интервале 76—110 °С Сырой продукт очищают повторно перегонкой в колбе Клайзена на 100 мл, снаб№

женной дефлегматором (200 мм). Отбирают фракцию, кипящую при 99—101 °С

20 20

Выход 45 г (86%). Бесцветная жидкость; Р4 1,0277; по 1,4129. Хранят в хорошо закрытой склянке.

4-Хлорбутирофенон(11). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой, капельной воронкой, термометром, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды. Загружают 100 мл высушенного хлорбензола и 60 г безводного AICI3. При охлаждении реакционной массы до 10—15 °С и размешивании по каплям добавляют 42,5 г бутирилхлорида. Массу нагревают до 20 °С и оставляют при 25 °С 2 ч, затем нагревают до 50—55 °С и выдерживают 2 ч.

В колбу для отгонки с водяным паром на 500 мл загружают 150 мл ледяной воды и реакционную массу, выдерживают 30— 40 мин, периодически встряхивая. После разложения А1С1з содержимое колбы нагревают до 95 °С и отгоняют хлорбензол с водяным паром до отсутствия в погоне капель хлорбензола (объем погона ^ 1 л, продолжительность 3—4 ч). После охлаждения отфильтровывают 4-хлорбутирофенон на воронке Бюхнера. Продукт частично отгоняется с водяным паром и хлорбензолом, его также отфильтровывают и присоединяют к основному количеству 4-хлор-бутирофенона. На фильтре осадок тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат на воздухе. Сухой осадок помещают в колбу Клайзена на 150 мл, которую помещают в глицериновую баню с электрообогревом и перегоняют в вакууме, отбирая фракцию, кипящую при 142—146°С и 2,6—3,4 кПа.

Выход 65,5 г (72 %). Т. пл. 33—36 °С.

4-Аминобутирофенон(Ш). В стальной автоклав на 250 мл с мешалкой и термометром помещают 45,5 г 4-хлорбутирофенона, 1 г Си2С12 (см. синтез 8 6) и 150 мл 30 % раствора NH4OH. Автоклав закрывают, нагревают до 240 °С и выдерживают при 240— 250 °С 5 ч.После этого охлаждают, спускают давление, открывают автоклав и переносят реакционную массу на воронку Бюхнера. Отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают ледяной водой (3 раза по 30 мл), тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 31 г (91 °/о). Светло-желтые кристаллы; т. пл. 93—95 °С.

4-Бутиланилин(1У). Предварительно прокаливают 100 г Na2S04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 16,3 г 4-аминобутирофенона, 100 мл триэтиленгликоля или диэтиленгликоля, 15 мл 85 % NH2NH2 и 18 г тонкоизмельчен-ного в ступке КОН. При отсутствии продажного 85 % раствора NH2NH2 используют соответствующее количество раствора с более низким содержанием NH2NH2, предварительно его сконцентрировав. Для этого в глицериновую баню с электрообогревом пимещают колбу Вюрца с прямым холодильником, термометром и алонжем. Загружают раствор NH2NH2, двойное по объему количество ксилола, отгоняют азеотроп ксилола с водой и затем при 118— 119°С перегоняют 85% NH2NH2.

Реакционную массу нагревают при энергичном размешивании до 100 °С и выдерживают при 100—105°С 2 ч, заменяют обратный холодильник прямым, нагревают до 195—200°С 2—3 ч и отгоняют образующуюся воду. Прямой холодильник заменяют обратным и выдерживают при 200—205 °С 4 ч, охлаждают до 100—120°С и выливают реакционную массу в делительную воронку на 1 л, содержащую 600.мл холодной воды. Амин экстрагируют эфиром (порциями по 150 мл, всего 600 мл). Эфирные растворы 4-бутиланилина собирают в плоскодонную колбу на 1 л и сушат 1 сут безводным Na2S04. Эфирный раствор фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 1 л. Колбу Вюрца помещают в водяную баню, собирают прибор для отгонки и от* гоняют эфир. Остаток переносят в колбу Клайзена на 50 мл

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сумки asics купить
информационные щиты на строительстве эскиз
узел прохода уп 500x300
Подвесной гамак

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)