химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

—90 °С.

Выход 8,1 г (80%). Rf 0,67 на хроматографической бумаге в закрытом цилиндре на 100 мл (вода) (рис. 5.16, спектр поглошр ния в воде).

В 1,0

5.17. ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ ЗЕЛЕНЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ

Л* 418

0,81,4-Бис(4-толиламино) антрахинон

Восстановление С=0 —»? С—ОН, араминирование,

окисление С—ОН —? С=0. '

Темно-фиолетовый кристаллический порошок; хорошо растворяется в хлороформе, ацетоне, бензоле; в ' конц. H2S04 образует синий раствор с фиолетовым оттенком. Применяется для крашения изде- ^,2 лий из полистирола, полиметилакрилата и полиамидов.

C28H22N2O8

О ОН ОН NHC6H4CH3-4

I I

ОН NHC6H4CH3-4

О ШС6Н4СН3-4

О ШС6Н4СН3-4

1,4-Бис(4-толиламино)антрахинон. В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, с системой для подвода инертного газа (см. синтез 2.6), мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 75 г 4-толуидина (см. синтез 4.1), нагревают до 60—65 °С и добавляют по каплям 11 мл конц. НС1, повышая температуру к концу загрузки до 70 °С. При этой температуре выдерживают реакционную массу 30 мин, добавляют 1,2 г Н3В03, вытесняют воздух аргоном и загружают 13,6 г хинизарина (см. синтез 5.2). Реакционную массу нагревают до 80—85°С и при энергичном размешивании небольшими порциями за 30— 40 мин загружают 1,4 г цинковой пыли и нагревают до 95 °С, выдерживают 3 ч и отбирают 2 пробы через 30 мин для определения конца реакции. Реакцию считают законченной, если окраска пробы (2—3 капли) реакционной массы в 10 мл дихлорэтана или хлороформа приобретает зеленовато-голубой цвет, одинаковый с

окраской предыдущей пробы. В случае отрицательного результата добавляют еще 0,1—0,2 г цинковой пыли и продолжают выдержку еще 1 ч.

Реакционную массу выливают в колбу Вюрца на 0,5 л с бар* ботером, доходящим до дна. Колбу Вюрца помещают в водяную баню для нагревания, отводную трубку колбы соединяют с водоструйным насосом, нагревают до 90—95°С. При этой температуре через раствор лейкосоединения 2 ч пропускают воздух с помощью водоструйного насоса. Время от времени взбалтывают содержимое колбы. После окончания выдержки охлаждают смесь до 60°С, добавляют 100 мл метанола, хорошо взбалтывают, охлаждают до 40—45 °С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера

Круглодониую одногорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл метацола, переносят осадок с фильтра и кипятят 30 мин, охлаждают до 40 °С и отфильтровывают осадок. Эту операцию повторяют еще один раз. Осадок на фильтре промывают горячим метанолом (40—50 °С), порциями по 25 мл, до тех пор, пока фильтрат не становится бледно-сине-зеленым (250—300 мл). Осадок промывают горячей (85—90°С) водой (порциями по 20— 25 мл, всего 100 мл) и дважды (по 25 мл) холодной водой, отжимают и сушат при 60—70°С.

Выход 21 г (88%). Темно-фиолетовый порошок; т. пл. 220— 225°С; Rf 0,77 на силуфоле (хлороформ) (рис. 5.17, спектр поглощения в этаноле).

5.18. КИСЛОТНЫЙ ЗЕЛЕНЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ

М 622,6

1,4-Бис(2-сульфо-4-толиламино)антрахинон C28H2oN208S2Na2

?ульфирование.

Темно-зелеиый кристаллический порошок; хорошо растворяется в воде, в конц. H2S04 образует синий раствор с зеленоватым оттенком, в 20 % КОН — синий. Применяется для крашения шерстяных тканей.

СНз

СНз

NaCl

Предварительно готовят: а) 40 мл 2,5 % раствора NaCl; б) 25 мл 15 % олеума.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром. Загружают 25 мл 15 % олеума и при размешивании и 20—25°С добавляют небольшими порциями в течение 1—2 ч 10 г 1,4-бис(4-толил-амино)антрахинона (см. синтез 5.17). Реакционную массу оставляют на 2 ч при 20—25 °С, затем нагревают до 30—35 °С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока 2—3 капли реакционной массы в 10 мл воды не перестанут давать осадок; допускается лишь слабая опалесценция; продолжительность выдержки 2 ч; реакционную массу охлаждают до 15 °С.

В водяную баню для охлаждения помещают стакан на 250 мл с мешалкой и термометром и закрепляют его в кольце. Загружают 100 мл воды, 0,5 г Na2S204 и 20 г NaCl. Размешивают до полного растворения и затем осторожно добавляют сульфомассу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 35— 40 °С, выдерживают 2 ч при комнатной температуре, отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 2,5 % раствором NaCl (2 раз по 20 мл) помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 8 г (53 %) • Темно-зеленый порошок; Rf 0,82 на хрома-тографической бумаге (этанол : вода = 1 : 1) (рис. 5.18, спектр поглощения в воде).

5.19. КИСЛОТНЫЙ ЗЕЛЕНЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ Н2С

М 706,8 0,6-0.4Динатриевая соль 1,4-бис(4-бутил-2-сульфофениламино) -антрахинона

C34H32N208S2Na2

Хлорирование, ацилирование, аминироваиие, восстановление СО —*? СНг, восстановление СО —*-—»- СОН, араминироваиие, окисление СОН —? СО, сульфирование.

Темно-зеленый порошок; хорошо растворяется в воде; в конц

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить земельный участок нановориге
обучение декору интерьера
купить открытки оптом в москве
светленз 55 склеральные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)