химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

кой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 80 °С. При 80—82 °С смесь выдерживают 2 ч, затем останавливают мешалку и оставляют суспензию на 10—12 ч. Верхний слой жидкости декантируют через стеклянный фильтр на воронке Бюхнера и затем отфильтровывают осадок. Пасту отжимают, промывают холодной водой, порциями по 25 мл, до тех пор, пока не начнет растворяться сам краситель, о чем можно судить по окраске фильтрата (всего воды ж200—300 мл). Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 10—11 г. Rf 0,5 на хроматографической бумаге (этанол : вода =1:1) (рис. 5.15, спектр поглощения в воде).

5.16. КИСЛОТНЫЙ ФИОЛЕТОВЫЙ АНТРАХИНОНОВЫЙ

Натриевая соль 1-гидрокси-4-(3-сульфо-4-толилами-но)антрахинона

C2tHl4N06 М 431,7

Восстановление С = 0 —»- С—ОН, араминирование,

окисление С—ОН —»- С=0, сульфирование. Темио-фиолетовый порошок или паста: хорошо растворяется в горячей воде; в СН3СООН и H2SO4 образует синий раствор, в 20 % КОН — голубой. Применяется для крашения шерсти, натурального шелка и полиамидных волокон из слабокислой ваины.

1-Гидрокси-4-(4-толиламино)антрахинон(1). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора N.aOH. В глицериновую баню с электрообогревом помещают крглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 40 мл хлорбензола, 12,4 г 4-то-луидина (см. синтез 4.1) и 12 г хинизарина (см. синтез 5.2). Смесь размешивают и нагревают до 60—65°С. При этой температуре по каплям добавляют 4,5 мл 27 %-ной НС1 и затем, небольшими порциями за 20—30 мин, 0,6 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 100°С, заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют 10—13 мл воды и хлорбензола при 105—120 °С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 2 ч и отбирают пробу для определения конца реакции. Реакция закончена, если раствор 1—2 капель реакционной массы в 10 мл 1 %-ного раствора NaOH приобретает лимонно-желтую окраску. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Добавляют 20 мл хлорбензола, охлаждают до 25—30 °С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера. На фильтре его отжимают, промывают 10 мл горячего (45—50 °С) метанола.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную двухгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником и мешалкой. В колбу переносят осадок с фильтра, добавляют 76 мл метанола й кипятят 30—40 мин, после чего, не охлаждая, отфильтровывают на воронке Бюхнера 1-гидрокси-4-(4-толиламино) антрахи-нон.

Для более полного удаления 4-толуидина эту операцию повторяют еще раз. Затем осадок на фильтре промывают 10 мл горячего метанола, горячей (75—80°С) водой (4 раза по 30 мл), холодной водой (дважды по 30 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 60—70 °С.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую двухгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником и пропущенной через него мешалкой. Загружают сухое основание красителя и 35 мл хлорбензола, размешивают и нагревают до 75— 80 °С. При этой температуре выдерживают 1 ч, затем охлаждают до 30 °С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячим (45—50 °С) метанолом (2 раза по 10 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 60—70°С.

Выход 12,5 г (73%). Фиолетовый порошок; т. пл. 202—205°С; Rf 0,5 на силуфоле (хлороформ : гексан = 2 : 1).

1-Гидрокси-4- (2-сульфо-4-толиламино) антрахинон (II). Предварительно готовят 30 мл 2 % олеума.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и затвором, термометром, стеклянной трубкой для подвода инертного газа. Загружают 30 мл 2 %-ного олеума, нагревают до 25°С, вытесняют воздух аргоном или азотом и при размешивании в атмосфере инертного газа (см. синтез 2.5) небольшими порциями прибавляют за 2—3 ч 7,8 г 1-гидрокси-4-(4-толиламино) антрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 °С. Смесь выдерживают в атмосфере аргона при 25— 30°С 5 ч. После этого отбирают пробу на конец сульфирования Реакцию считают законченной, если дихлорэтановый или хлороформный слой экстрагированной пробы (1—2 капли сульфомас-сы на 10 мл горячей воды) бесцветен. В противном случае выдержку продолжают до получения положительного результата на отсутствие непросульфированного красителя.

Натриевая соль 1-гидрокси-4-(2-сульфо-4-толиламино)антрахи-нона(Ш). Предварительно готовят 500 мл 6 %-ного раствора NaCl.

В баню для охлаждения помещают фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце В стакан загружают 17 г NaCl, 275 мл воды, 0,2 г Na2S03, 0,45 г полиэтилсилоксановой жидкости, размешивают 10—15 мин и затем добавляют сульфомассу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60—65°С. Суспензию размешивают еще 30 мин, охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Осадок тщательно отжимают, промывают 6% раствором NaCl (порциями по 25 мл, всего 400 мл) до нейтральной реакции по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
удаление крайней плоти в москве цена
комплект терморегулятора ra-n/ra 2994 прямой, danfoss
sg 60-35 характеристики
fastwheel приложение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)