химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

таноле; не растворяется р воде,

2 Нитрохлорбензол извлекают из жидкой массы дистилляцией. Собирают установку для перегонки при пониженном давлении, с колбой Кляйзена на 100 мл (см 2-Метилбензотиазол). В колбу переносят жидкие продукты, содержащие 2-изомер При остаточном давлении 1,0—1,3 кПа до 50 °С собирают первую (хлорбен-зольную) фракцию. Затем при т кип. 100—120°С собирают вторую фракцию, из которой после вымораживания при 0°С дополнительно выделяют около 5 г 4-нитрохлорбензола. Третью фракцию собирают при температуре до 170°С, это 2-нитрохлорбензол. Охлаждаясь, продукт застывает, образуя слегка желтоватую стекловидную массу

Выход 12—15 г (15—20%); т. пл 32—33°С; Rf 0,38 на силу-фоле (четыреххлористый углерод); растворяется в бензоле, эфире, горячем этаноле, не растворяется в воде

4-Нитроанизол(Ш) Предварительно готовят: а) спиртовый раствор щелочи — трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом; в колбу загружают 17,5 г измельченного КОН и 50 мл метанола, нагревают до 40—45 °С и перемешивают до полного растворения щелочи; б) катализатор — в стакане на 100 мл при нагревании растворяют 10 г медного купороса в 25 мл воды, раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют 2 мл глицерина, тщательно размешивают палочкой От полученного ранее спиртового раствора щелочи отбирают 20 мл и помещают в стакан на 150 мл, снабженный мешалкой; при хорошем перемешивании в течение 5—10 мин приливают водно-глицериновый раствор СиБО-гбНгО; качество катализатора определяют по внешнему виду хороший катализатор представляет собой темно-синий раствор с белым осадком K2SO4, катализатор с темным осадком не пригоден

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл метанола и 39 г 4-нитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают до 50—55°С и приливают к ней сначала оставшийся раствор спиртовой щелочи, потом — катализатор. После 15 мин перемешивания массу переносят в стальной автоклав на 250 мл, рассчитанный на 500 кПа. Автоклав герметизируют, помещают в водяную баню, нагревают до 90 °С (100— 150 кПа) и выдерживают 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и вскрывают. Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 250 мл и отгоняют спирт (л;50 мл). Остаток выливают в стакан на 350 мл, содержащий 200 мл холодной воды, перемешивают палочкой. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл воды (порциями по 25 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над безводным СаСЬ.

Выход 34- 35 г (88—90 %) Сероватый кристаллический продукт; т. пл. 50— 51 °С, т. кип. 74 °С; Rf 36 (хлороформ: четыреххлористый углерод =1:1); хорошо растворяется в метаноле, эта* ноле, эфире; растворяется в воде.

4-Анизидин(1У). Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную или глицериновую баню для нагревания. Вводят 70 г кристаллического Na2S и 35 мл воды, нагревают до разжижения (температура в бане 140 °С). Затем небольшими порциями при перемешивании добавляют 21 г 4-нитроанизола; реакция идет бурно, с разогреванием, во время добавления необходимо поддерживать температуру реакционной массы 132—135 °С. При этой температуре массу размешивают 4 ч. Зеленоватая окраска раствора во время выдержки постепенно переходит в темно-коричневую. Реакционную смесь охлаждают и переносят в делительную воронку на 250 мл. л-Анизидин экстрагируют 100 мл эфира (порциями по 20 мл). Эфирный экстракт переносят в колбу Вюрца на 150 мл и отгоняют эфир. К остатку добавляют 50 мл 10%-ной НС1 и 1 г активного угля, нагревают до кипения, фильтруют через складчатый фильтр в стакан на 200 мл, охлаждают и выделяют продукт, добавляя порциями при перемешивании палочкой «2,2 г соды до нейтральной реакции по У Б. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают 26 мл холодной воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над безводным СаСЬ.

Выход 12,3 г (73%). Светло-серый порошок; т.пл. 62—53 °Q после кристаллизации из воды (на 1 г вещества 150 мл воды) выделяется в виде бесцветных пластин, т. пл. 57°С; т. кнп. 245 °С; хорошо растворяется в этаноле; растворяется в горячей воде, ацетоне, бензоле; темнеет при действии света и воздуха; хранят в банке из темного стекла.

Хлорид фенилдиазония(У). Предварительно готовят раствор 14,2 г NaN02 в 30 мл воды, охлаждают до 0°С, помещая стакан в смесь льда с солью.

Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в смесь льда с солью. Загружают 55 мл 27 %-ной НС1 и 18,6 г анилина (см. синтез 1.1), перемешивают и охлаждают до 0°С. Затем добавляют 50 г мелкоизмельченного льда и при энергичном перемешивании добавляют по каплям предварительно охлажденный раствор NaN02 с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 0—2°С. Диазотирование контролируют по КБ и И КБ. В конце реакции должен

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аппаратура для дискотеки в аренду
Компания Ренессанс лестница на заказ - оперативно, надежно и доступно!
стул изо фото
боксы для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)