химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

— 70 °С) водой (три раза по 30 мл). Масса осадка антрахинона 18—20 г. Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, нагревают до 70—80 °С, добазляют 75 г NaCl, оставляют при размешивании для охлаждения до комнатной температуры. После этого выключают мешалку и оставляют суспензию на ночь. Выделившаяся в виде листочков натриевая соль антрахинон-2-суль-фокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl (порциями по 25 мл, всего 100 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 35 г (46%); светло-желтые кристаллы; хорошо растворяется в воде.

1,2-Дигидроксиантрахинон(П, Ализарин). Предварительно готовят: а) 250 мл 50% H2S04; б) 5 мл 5 %-ного раствора ВаС12.

В стальной автоклав на 500 мл загружают ПО мл воды, 9 г КСЮ3, размешивают 15—20 мин и, после растворения, добавляют 30 г натриевой соли антрахинон-2-сульфокнслоты, ПО г NaOH. Автоклав закрывают и нагревают до 175 °С, при размешивании выдерживают 36 ч (выдержку при 175—180°С можно прерывать). Охлаждают, спускают давление, открывают и извлекают реакционную массу 4—5 порциями горячей (60—70 °С) воды по 150 мл каждая. Полученный раствор помещают в стакан на 1,5 л, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой и термометром и установленный на песчаной бане. Нагревают до кипения, подкисляют 50 % H2S04 до рН 2—3 по УБ. Охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок Ализарина на воронке Бюхнера. На фильтре его тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 600 мл) до тех пор, пока фильтрат не будет содержать следов иона SOf~ (проба с 5 % раствором ВаС12). Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 85—90 °С.

Выход 20 г (88%). Оранжево-красные кристаллы; т. пл. 283— 285 СС; после перекристаллизации из этанола т. пл. 289—290°С:

хорошо растворяется в растворах щелочи; в конц. H2S04 образует красно-коричневый раствор, в NH4OH — фиолетовый; растворяется в этаноле, уксусной кислоте, бензоле и нитробензоле.

Натриевая соль 1,2-дигидроксиачтрахинон-3-сульфокисАоты(Ш). Предварительно готовят: а) 5 мл 30 % раствора NaCl; б) 1 л 5 % раствора NaCl; в) прокаливают 5 г Na2S04; г) 25 мл 4,5 % олеума.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, трубкой для подвода инертного газа. Загружают 25 мл 4,5 % олеума, 2,2 г прокаленного Na2S04, вытесняют воздух из колбы аргоном, добавляют 14,6 г сухого 1,2-дигидроксиантрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 °С, нагревают до 118—120 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч, после чего отбирают пробу на полноту сульфирования. Если проба реакционной массы (0,5—1 мл) полностью растворяется в 10 мл воды смесь охлаждают до 80°С. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на полноту сульфирования.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 200 мл воды, 60,5 г NaCl, размешивают 10—15 мин и затем в течение 25—30 мин добавляют сульфомассу. Нагревают до 60 °С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 1 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (2—3 мл), которую фильтруют. Если при добавлении к фильтрату пробы капли 30 % раствора NaCl не наблюдается образование осадка, реакция считается законченной. В противном случае добавляют еще 3— 5 г NaCl и снова отбирают пробу на полноту выделения. 1,2-Диги-дроксиантрахинон-3-сульфонат натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 5 % раствором NaCl (порциями по 50 мл, всего 800 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 20 г (96 %)• Rf 0,4 на хроматографической бумаге (этанол : вода 1 : 1) (рис. 5.14, спектр поглощения в воде).

М 372,3

Ci4H9N207SNa

Десульфирование.

Темно-синий кристаллический порошок; хорошо растворяется в воде; в конц. Нг504 образует коричневый раствор с желтоватым оттенком, в 20 % КОН — ярко-синий; не растворяется з большинстве органических растворителей. Применяется для крашения шерстяных тканей.

из

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 55 мл конц. H2S04, 2 г Н3В03, размешивают 15 мин и затем небольшими порциями в течение 1 ч вносят 15 г 4,8-диамино-1,5-дигидроксиантрахинон-2,6-дисуль-фокислоты (см. синтез 5.9). Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 1 ч, после чего нагревают до 140— 145 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Конец реакции определяют по растворимости пробы в воде: 2—3 капли реакционной массы растворяют в 5 мл воды. В случае почти полного растворения осадка реакцию продолжают, если основная часть осадка не растворится, то реакцию можно считать законченной. При положительном результате реакционную массу охлаждают до 30 °С. По каплям прибавляют 340 мл воды с та

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
петли valenti, италия
участок в раково на новой риге
сантехника в москве макслевел
программа курса подготовки менеджеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)