химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

й полосы, Rf 0,54. Сульфокислота— побочный продукт этой реакции — обнаруживается в виде слабо-розовой полосы, Rf 0,85. Исходный продукт — в виде темно-розовой полосы, Rf 0,18—0,20. Сульфохлорирование считается законченным, если присутствуют следы сульфокислоты и отсутствует по данным хроматограммы исходный 1-амино-4-гидрокси-2-феноксиантрахинон. Реакционную массу охлаждают до 20—25 °С.

Закрепленный в кольце стакан на 800 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню. Загружают 470 мл воды, охлаждают до 5—7°С и при размешивании и охлаждении добавляют реакционную массу после сульфохлорирования с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10 °С. Сульфохлорид отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и быстро промывают холодной (5—8°С) водой (порциями по 30 мл, всего 90 мл) до слабо-окрашенного фильтрата, рН которого 3—4 по БК. Выделение сульфохлорида следует проводить, во избежание его гидролиза, как можно быстрее и, не оставляя, вводить в следующую стадию синтеза.

Выход 78 г пасты, содержащей ж22 г 100 %-ного сульфохлорида (I).

1-Амино-4-гидрокси-2-(4сульфанилидофенокси)антрахинон(П). Предварительно готовят: а) 10 мл 20 % раствора фенолята калия; б) 100 мл элюента — муравьиная, уксусная «кислоты и вода в соотношении 4:5:1 (по объему); в) 30 мл насыщенного при ком натной температуре раствора Са(ОС1)2.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 95 г анилина, 5 г Na2C03 и при размешивании 78 г пасты сульфохлорида. Реакционную массу нагревают до 45—50°С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (1—2 капли) реакционной массы, ее добавляют к 2—3 мл 20 %-ного раствора фенолята калия и размешивают с 1 мл ацетона. Хроматографическую бумагу приготавливают, как указано выше, при анализе сульфохлорида. Элюент — муравьиная, уксусная кислоты и вода в соотношении 4:5:1. Пробы на хроматографическую бумагу наносят так же, как и при анализе сульфохлорида. Краситель, образующийся из фенолята калия и непрореагировавшего сульфохлорида, обнаруживается на хроматограмме в виде темно-розовой полосы, Rf 0,22. Дисперсный розовый 4С — в виде розовой полосы, Rf 0,54, сульфокислота — в виде слабо-розовой полосы, Rf 0,85.

Реакция считается законченной, если на хроматограмме отсутствует краситель из фенолята калия или присутствуют лишь его следы. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. В колбу вместо мешалки устанавливают насадку Вюрца с вакуумным капилляром и присоединяют прямой холодильник с алонжем и приемником. Реакционную смесь нагревают до 60—70 °С и отгоняют под вакуумом избыток анилина. Конец отгонки определяют по результатам двух проб с Са(ОС1)2, взятых через 30 мин. Для определения конца отгонки 1—2 капли погона добавляют в пробирку, содержащую 10 мл насыщенного при комнатной температуре раствора Са(ОС1)2. Отгонка анилина считается оконченной, если раствор окрашен в слабо-розовый цвет, не изменяющийся по сравнению с предыдущей пробой. Остаток в колбе разбавляют 100—150 мл горячей воды {50—60 °С) и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре тщательно отжимают, промывают (порциями по 25 мл, всего 500 мл) теплой (30—40 °С) водой до рН 7—9 по УБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70—80 °С.

Выход 22 г (82%). Темно-вишневый порошок; т. пл. 202— 204 °С; Rf 0,54, в указанных выше условиях (рис. 5.13, спектр поглощения в этаноле).

5.14. ХРОМОВЫЙ КРАСНЫЙ АЛИЗАРИНОВЫЙ

Натриевая соль 1,2-дигидроксиантрахинон-З-сульфо-кислоты с примесью натриевых солей 1,2-дигид-роксиантрахиион-6- и -7-сульфокислот.

Ci4H707SNa М 342,3

Сульфирование, гидроксилированне Оранжевый порошок; хорошо растворяется в воде; в

конц. H2S04 оранжево-розовый раствор, в 20 %

КОН — фиолетовый. Применяется для крашения

шерстяных волокон без протравы и с протравой.

По алюминиевой протраве красит шерсть в алый

цвет, по хромовой — в бордо.

О О

NaCl

so3

Натриевая соль антрахиноН'2-сульфокислоты(1). Предварительио готовят: а) 35 мл 18 %-ного олеума; б) 100 мл 10% раствора NaCl.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным водяным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 60 г антрахинона, 35 мл 18% олеума, нагревают при размешивании до 130—135 °С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Содержимое колбы охлаждают до 50°С, добавляют по каплям 50 г 62—66 % олеума и оставляют 4 ч при ПО—115°С. После охлаждения до 30—40°С выделяют антрахикон-2-сульфокнслоту.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром, закрепляют его в кольце. Загружают 700 мл ледяной воды и при размешивании добавляют сульфо-массу. Нагревают до 80—85°С и, не охлаждая, отфильтровывают на воронке Бюхнера не вступивший в реакцию антрахинон. Осадок на фильтре тщательно отжимают, промывают горячей (60

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
люди нуждающие в помощи
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС - внешние жесткие диски - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
стол производственный из нержавеющей стали цена
запчасти холодильник дэу официальный сайт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)