химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

1 %) Темно-красный порошок; т. пл. 198—202°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты 209—211 °С; растворяется в нитробензоле, диметилформамиде, конц. H2S04.

1-Амино-4-гидрокси-2-хлорантрахинон(УШ). Предварительно готовят 15 мл 0,5 % олеума. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл 15 % раствора NaOH. Загружают 14 мл 0,5 % олеума. При размешивании нагревают до 50 °С и добавляют 1 г Н3В03. Реакционную массу нагревают до 90—95 °С и в течение 10—15 мин загружают 4 г сухого 1-амино-4-бром-2-хлорантрахинона. Воздух из колбы вытесняют аргоном. Реакционную массу нагревают до 118—120°С и вы-держивают в атмосфере аргона (см. синтез 2.4) 6 ч. Выделяющиеся Br2, S02 поглощаются в склянке раствором NaOH. Затем охлаждают до 70 °С и осторожно добавляют 16 мл воды с такой скоростью, чтобы температура при добавлении 8 мл воды поднялась до 100—105 °С, при добавлении же остатка воды — до

120 °С. Если температура реакционной массы ниже, то нагревают до 120 °С и выдерживают 15—20 мин. Затем медленно охлаждают до 30 °С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре остаток отжимают, промывают горячей водой (порциями по 25 мл, всего 250 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 3,1 г (94%). Темно-коричневый порошок; т. пл. 220— 222 СС; растворяется в нитробензоле, диметилформамиде, конц. H2S04.

1-Амино-4-гидрогсси-2-феноксиантрахинон(1Х). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 15 г фенола, нагревают до расплавления фенола (?«50оС) и осторожно вносят 1,1 г КОН. Размешивают 15—20 мин и добавляют 3 г сухого 1-амши>4-гидрокси-2-хлоран-трахинона, нагревают до 180 °С и выдерживают 5 ч, затем охлаждают до 50 °С и добавляют 20 мл этанола, охлаждают до 10— 15 °С, размешивают 1—2 ч, выключают мешалку и оставляют для кристаллизации на 12—14 ч. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают дважды по 15 мл этанола, затем горячей (50—60°С) водой (порциями по 25 мл, всего 200 мл) до бесцветного вытека промывных вод на фильтровальной бумаге, переносят в чашку Петри и сушат при 80—90СС.

Выход 3,2 г (88%). Темно-вишневый порошок; т. пл. 182— 183 °С; Rf 0,55 на силуфоле (хлороформ : гексан = 2:1, растворитель— хлороформ) (рис. 5.12, спектр поглощения в этаноле).

5.13. ДИСПЕРСНЫЙ РОЗОВЫЙ 4С ПОЛИЭФИРНЫЙ

1 -Амино-4-гидрокси-2- (4-сульфанилидофенокси) антрахинон

C26H18N206S Л* 486

Сульфохлорирование, амидирование.

Темно-вишневый кристаллический порошок; хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, метаноле; в конц. H2SO4 образует желто-оранжевый раствор; растворяется при нагреваний в бензоле, толуоле, диметилформамиде; не растворяется в воде. Примениется для крашения полиэфирных волокон.

CeH5NH2

о

II

О

S02HNC6H5

и

1-Амино-4-гидрокси -2-(4-сульфохлоридофенокеи) антрахинон (I). Предварительно готовят: а) 1-амино-4-гидрокси-2-феноксиантрахи-нон (Дисперсный розовый 2С, см. синтез 5.12), сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 65—70°С; б) 200 мл 80% муравьиной кислоты разбавлением продажной; в) 50 мл 10 % этанольного раствора 1-бромнафталина.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу с мешалкой и затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром. Вносят 37 мл CISO3H, охлаждают до 15—18°С и при размешивании небольшими порциями добавляют 18 г сухого 1-амино-4-гидрокси-2-фе-ноксиантрахинона с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 30 °С. Содержимое колбы нагревают до 45—50 °С и при этой температуре выдерживают б ч. После окончания выдержки отбирают пробу для определения конца сульфо-хлорирования. Для этого 1—2 капли реакционной массы добавляют в пробирку к 2 мл анилина и хорошо размешивают стеклянной палочкой. Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 200 мм, из центра проводят окружность радиусом 20 мм (линия старта). В центре вырезают круг диаметром 10 мм. Бумагу пропитывают 10 % этанольным раствором 1-бромнафталина и сушат в вытяжном шкафу при комнатной температуре 10-15 мин.

На бумажный круг наносят на линию старта микропипеткой около 0,01 мл анализируемой пробы из пробирки так, чтобы диаметр нанесенной пробы составлял 7—8 мм. Каждую последующую порцию раствора наносят после высыхания предыдущей. В отверстие круга вставляют бумажный конус, основание которого опускают в стакан на 50 мл, содержащий 30—35 мл 80 %-ной муравьиной кислоты. Стакан помещают в эксикатор. Хромато-грамму вынимают, когда фронт элюента приблизится к краям круга, сушат на воздухе при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Краситель, образующийся в пробирке из сульфохлорида и анилина, обнаруживается па хроматограмме в виде темно-розово

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домодедово ремонт холодильников
ручки скобы мебельные бронза купить в спб
металлическая урна, со съемной крышкой-кольцом;
консервация холодильной машины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)