химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

т до 45—55°С и при размешивании осторожно подкисляют 7—8 мл 70 % H?SOi до рН промывных вод 3—4 по УБ. Выделившуюся 2-(3-амино-4-хлорбензоил)бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции промывных вод по БК (всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат на воздухе.

Выход 21 г (79 %). Желтый порошок.

2-Амино-3-хлорантрахинон(У). Предварительно готовят 60 мл моногидрата и 60 мл 70 % H2S04. В глицериновую баню с электро

Ж

обогревом помещают круглодонную колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, стеклянной трубкой для подвода аргона или азота. Вливают 55 мл моногидрата и нагревают до 145 °С, вытесняют воздух из колбы инертным газом, и при энергичном размешивании равномерно, небольшими порциями, в течение 30 мин вносят 18 г 2-(З-амино-4-хлорбензоил)бензойной кислоты. К концу загрузки температуру реакционной массы поднимают до 160— 165 °С и выдерживают 1 ч. Затем охлаждают до 110°С и при температуре не выше 120°С добавляют за 20—30 мин 20 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 80 °С и отфильтровывают выпавший 2-амино-З-хлорантрахинон на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре осадок отжимают, тщательно отмывают от 1-амино-2-хлорантрахинона 70 % H2S04 порциями по 15 мл 4 раза. Фильтрат и промывные воды используют для выделения 1-амино-2-хлорантрахинона.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают одногор-лую круглодонную колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают 750 мл воды и осадок соединения (IV) с фильтра. Полученную суспензию кипятят при размешивании 1 ч. Не охлаждая, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей (75—80 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл) до отсутствия кислой реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 °С.

Выход 12 г (71 %). Оранжево-красные иглы; т. пл. 306— 310 °С; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 310—311°С; растворяется в нитробензоле, ледяной уксусной кислоте.

1-Амино-2-хлорантрахинон(У1). В водяную баню для нагревания помещают четырехгорлую колбу на 500 мл, с мешалкой, термометром и капельной воронкой. В колбу загружают фильтрат и промывные воды после фильтрования 2-амино-З-хлорантрахи-HOHa(V) (всего около 120 мл). К раствору при размешивании добавляют в течение 1—1,5 ч из капельной воронки 240 мл воды, не допуская подъема температуры выше 40 °С. Закрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром, загружают 320 мл воды. При размешивании и температуре не выше 40 °С приливают суспензию 1-амино-2-хлорантрахинона, размешивают 30—40 мин и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1 л) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 4 г (23%). Красно-коричневый порошок; т. пл. 194— 202°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 203—205 °С; растворяется в нитробензоле, ледяной уксусной кислоте, конц. H2S04.

1-Амино-4-бром-2-хлорантрахинон(У11). Предварительно готовят раствор 1 г КСЮ3 в 16 мл воды. В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл 5 % NaOH, Загружают 10 мл конц. H2S04 и при размешивании 4 г 1-амино-2-хлорантрахинона с такой скоростью, чтобы температура не подымалась выше 35°С, размешивают 2—3 ч и убеждаются в полноте растворения 1-амино-2-хлорантрахинона в H2S04, рассматривая каплю реакционной массы под микроскопом. Отсутствие кристаллов оранжево-коричневого цвета свидетельствует о полноте растворения. Раствор охлаждают до 20 °С, добавляют при энергичном размешивании 60 мл воды, не допуская подъема температуры выше 25 °С. Размешивают 1 ч и затем добавляют 0,6 мл Вг2 в 3 мл конц. H2S04 в течение 10—20 мин, выдерживают при 20—25 °С 3 ч. Отбирают пробу для определения температуры плавления осадка. Если она после фильтрования пробы не ниже 155 °С, выдержку заканчивают. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Реакционную массу нагревают до 85—90 °С и выдерживают 2—2,5 ч. Затем добавляют 10 мл раствора КСЮ3 в течение 1—2 ч. Выделяющиеся пары Вг2, НВг полощаются раствором NaOH. Смесь выдерживают 30 мин и отбирают пробу для определения конца реакции. Если осадок отфильтрованной пробы плавится не ниже 195—200°С, реакцию считают законченной. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Массу охлаждают до 35—40 °С, добавляют 0,1 г Na2S03, размешивают 30 мин и проверяют по ИКБ наличие в реакционной массе Вг2. В случае его отсутствия осадок 1-амино-4-бром-2-хлорантрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера. Если Вг2 присутствует, то добавляют еще немного Na2S03. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 400 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 4,2 г (8

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул для посетителей kf 1
Рекомендуем фирму Ренесанс - уличные лестницы для загородного дома - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)