химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

емешивая, выдерживают при этой температуре 2— 3 ч. К концу выдержки выделение НС1 должно полностью прекратиться. Реакционную массу охлаждают до 20—25°С.

В водян>ю баню помещают круглодониую трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 150 мл воды и при размешивании тонкой струйкой приливают реакционную массу так, чтобы температура не превышала 40 °С, размешивают 15—20 мин и для полного разложения алюминиевого комплекса прибавляют по каплям 70 мл 30 % H2S04. Реакционную массу переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 500 мл, нагревают до 90—95 °С, и пропускают водяной пар для отгонки хлорбензола до отсутствия последнего в погоне (продолжительность 2—3 ч, объем погона ^500 мл). Остаток в колбе после охлаждения отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают порциями по 20 мл воды до отрицательной реакции

промывных вод с 5 % раствором ВаС12 на ион S04~ (« 200 мл).

Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой, загружают в него 250 мл воды и 26 г Na2C03, размешивают до полного растворения, затем вносят осадок с фильтра. После его растворения размешивают 10—15 мин и профильтровывают через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Стакан с фильтром помещают в баню с ледяной водой и при размешивании стеклянной палочкой подкисляют ^150 мл 15 % НС1 до рН 1—2 по УБ. Осадок 2-(4-хлор-бензоил) бензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 4—5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 23 г (90%). Светло-желтый порошок; т. пл. 145—149°С; хорошо растворяется в разбавленных щелочах, H2S04 и уксусной кислоте.

2-(З-Нитро-4-хлорбензоил) бензойная кислота(П), Предварительно готовят 60 мл 2 % олеума.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 57 мл 2 %-ного олеума, охлаждают ледяной водой до 5°С и в течение 1—2 ч прибавляют 26 г 2-(4-хлорбензоил) бензойной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25°С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин, прибавляют в течение 1—2 ч нитрующую смесь из 4,5 HN03 (р 1,51) и 5,7 мл конц. H2S04. Температура при нитровании не должна превышать 25°С. Реакционную массу выдерживают 30—40 мин, охлаждают до 10—15 °С.

В баню для охлаждения помещают стакан на 500 мл с мешалкой и закрепляют его в кольце. Загружают 100 г мелкораздробленного льда и при размешивании приливают реакционную массу. Выпавшее соединение(II) отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань, отжимают, промывают горячей (70—80 °С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 4,5—5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 60—70°С.

Выход 27 г (90%). Серо-желтый кристаллический порошок; т. пл. 196—197 °С.

Натриевая соль 2-(З-нитро-4-хлорбензоил) бензойной кисло-ты(///). В стакан, установленный на песчаной бане, загружают 30 мл воды и 3,6 г NaOH. При помешивании стеклянной палочкой нагревают до 70—80°С, снимают стакан с песчаной бани и при помешивании добавляют 27 г 2-(З-нитро-4-хлорбензоил) бензойной кислоты, профильтровывают раствор через складчатый фильтр в другой стакан и устанавливают рН раствора (7-^-7,2 по УБ). Раствор соединения III используют в следующей стадии.

2-(З-Амино-4-хлорбензоил) бензойная кислота [IV). Предварительно готовят: а) раствор 1 г Na2S-9H20 в 25 мл воды; б) 10 мл 70 % H2S04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают четырехгорлую круглодониую колбу на 250 мл с обратным холодильником с * пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 26 мл воды и 22 г мелкораздробленной в ступке чугунной стружки, нагревают до кипения и добавляют 3,6 NH4CI при энергичном размешивании. Реакционную массу выдерживают 30—40 мин. Вытек массы на фильтровальной бумаге после протравления чугунной стружки должен давать черное пятно при соприкосновении с вытеком раствора Na2S. При положительном результате анализа к протравленной чугунной стружке осторожно, избегая вспенивания, медленно добавляют из капельной воронки раствор натриевой соли 2-(3-нитро-4-хлор-бензоил) бензойной кислоты (III) предварительно нагретого до 80°С. Скорость прибавления раствора соединения (III) регулируют таким образом, чтобы 2—3 капли реакционной массы полностью растворялись в 5—6 мл конц. НС1. В противном случае загрузку прекращают и смесь кипятят до тех пор пока проба на растворение в конц. НС1 не будет положительной. После окончания восстановления(III) (продолжительность около 2—3 ч) загружают 3,6—4 г сухого Na2C03 до щелочной реакции по БЖБ и кипятят 30 мин. Не охлаждая отфильтровывают на воронке Бюхнера шлам, промывают горячей (75—80°С) водой (дважды по 15 мл). Промывные воды соединяют с фильтратом, раствор используют в следующей стадии синтеза.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают полученный раствор соли соединения (IV), нагреваю

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников на дому в сао
решетка регулируемая сезон вр-к 500*200 цена
магазин добромет артопетидечкий мотрас
толле в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)