химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

рмометром. Загружают 80 г 4-то-луидина (см. синтез 4.1), 5,9 г сухого Na2C03, 0,4 г безводного CuS04 и 17,7 г сухой натриевой соли бромаминовой кислоты. Реакционную массу нагревают 1 —1,5 ч до 100°С и выдерживают при 100—102 °С 4 ч, после чего определяют хроматографически конец реакции. Для этого каплю реакционной массы растворяют в 50 % этаноле. Наносят на силуфол 1—2 капли полученного раствора и проявляют в системе хлороформ — бензол — метанол. Реакцию считают законченной, если на хроматограмме отсутствует полоса бромаминовой кислоты розового цвета с Rf 0,43 и наблюдается лишь полоса 1-амино-4-(4-юлиламино)антрахпнон-2-суль-фокислоты(Х) голубого цвета с Rf 0,66. Если по результатам хро-матограммы присутствует бромаминовая кислота, выдержку продолжают еще 1—2 ч, периодически отбирают пробу для определения конца реакции.

После достижения положительного результата реакционную массу переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 500 мл. Содержимое колбы нагревают до 98—102 °С на глицериновой бане с электрообогревом и пропускают водяной пар. Отгонку 4-толуи-дина ведут до его отсутствия в погоне (объем погона ^500 мл, продолжительность 2—3 ч). Наличие толуидина в погоне определяют по окраске раствора пробы. Для этого к 1 мл погона добавляют 0,2—0,3 мл раствора NaOCl. Если раствор окрашивается в бурый цвет, отгонку с водяным паром следует продолжать, в случае желтой окраски отгонку прекращают.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 300 мл воды, переносят остаток из перегонной колбы, последнюю ополаскивают по 60 мл изопропилового спирта 3—4 раза и этот раствор также загружают в колбу. Реакционную массу нагревают до 50—60 °С и при размешивании небольшими порциями за 30— 50 мин добавляют 11,5 г Na2S204 нагревают до 65°С и выдерживают при 65—70°С 3 ч. Конец десульфирования определяют хроматографически. Для этого 1—2 капли реакционной массы растворяют в 2—3 мл хлороформа или этанола, 1—2 капли полученного раствора наносят на силуфол и проявляют в системе хлороформ — бензол — метанол. Реакцию считают законченной, если на хроматограмме отсутствует полоса 1-амино-4-(4-толиламино) антрахи-нон-2-сульфокислоты(Х) голубого цвета с Rf 0,66 и наблюдается

л^ппь полоса 1-амино-4-(4-толиламино) антрахинона синего цвета с Rf 0,9. При достижении положительного результата анализа осадок соединения (XI) отфильтровывают на воронке Бюхнера. В противном случае выдержку продолжают еще 1—2 ч, добавив 0,5 г Na2S204> и периодически проверяя конец десульфирования. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (50— 60 °С) водой порциями по 30 мл до бесцветного фильтрата (всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 85—90°С.

Выход 13 г (90 %). Светло-коричневый порошок.

2- [4-(4-толиламино-1-антрахинонил)амино]-4,6-бис(2,7Н-3-метил-нафто[1,3-de]-б-хинолил-2,7-дионамино)-1,3,5-триазин(ХП). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 750 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 100 г фенола, нагревают до 50 °С и при размешивании добавляют 7,4 г 1-амино-4-(4-толиламино) антрахинона, 12,1 г 2,7Н-6-амино-3-метилнафто[1,3-А?е]хинолин-2,7-диона и, соблюдая особые меры предосторожности (резиновые перчатки, очки, респиратор) 4 г цианурхлорида. Реакционную массу нагревают постепенно за 1— 2 ч до 100 °С, выдерживают 1 ч. Затем нагревают за 1 ч до 150°С и выдерживают при 150—155°С 6 ч. Температуру реакционной массы снижают до 70°С, добавляют в течение 20—30 мин 450 мл метанола и размешивают 3—4 ч, охлаждают до 30—35°С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера.

Осадок суспендируют в 200 мл метанола в колбе на 500 мл, снабженной обратным холодильником и помещенной в водяную баню, кипятят 1 ч, охлаждают до 25—30 °С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Кипячение в метаноле проводят еще 2 раза. Затем пасту красителя тщательно отжимают на фильтре, промывают 20—30 мл метанола и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 18,3 г (95%). Темно-коричневый продукт; т. пл. 256— 262 °С; Rf 0,73 и 0,62 (следы) на силуфоле (пиридин, растворитель— хлороформ) (рис. 5.11, спектр поглощения в хлороформе).

2-(4-Хлорбензоил)бензойная кислота(1). Предварительно готовят: а) в фарфоровой чашке на песчаной бане расплавляют 20 г фталевого ангидрида, охлаждают, измельчают в ступке и хранят в вакуум-эксикаторе; б) 250 мл 10 % NaOH; в) 100 мл 30 % H2SO4; г) 5 мл 5 %-ного раствора ВаСЬ; д) 15 мл 15 %-ной НС1.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 10 % раствор NaOH, мешалкой и термометром. В колбу загружают 14 г плавленного фталевого ангидрида и 50 мл безводного хлорбензола. Размешивают 10—15 мин и вносят в один прием 35 г безводного А1С13> нагревают до 50 °С, энергично пер

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы графических программ
замена катализаторов опель
Sime RMG 110
номера невидимки на авто отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)