химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

промывают горячей (60—70 °С) водой (порциями по 25 мл, всего 200—300 мл)., помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 39 г (95%). Темно-красный кристаллический порошок; т. пл. 237—239 °С; после кристаллизации из ксилола т. пл. 250— 251 °С; растворяется в этаноле, бензоле, ксилоле, нитробензоле.

Натриевая соль 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты(уП1). Предварительно готовят: а) 13 г NaCl в 100 мл воды; б) 7,5 г NaCl в 25 мл воды.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 32 мл 20 % олеума, 8 г Na2S04 и при размешивании добавляют порциями в течение 30— 35 мин 22,3 г 1-аминоантрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50°С. Содержимое колбы медленно (1—2 ч) нагревают до ПО—115°С и выдерживают 3 ч. Реакция считается законченной, если 1—2 капли сульфомассы, растворенной в 10 мл горячей воды {60—65°С) перестанут давать муть при охлаждении до комнатной температуры. Сульфомассу тонкой струйкой при помешивании стеклянной палоч-кой выливают в стакан на 500 мл, установленный в водяную баню и содержащий раствор 13 г NaCl в 100 мл воды. Температура при выделении не должна превышать 60—65 °С. Суспензию натриевой соли 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты охлаждают до 20—25 °С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 20—25 мл раствора 7,5 г NaCl в 25 мл воды.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, термометром. Загружают 360 мл воды, 1 г активированного угля 'и пасту натриевой соли 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты и кипятят 30—40 мин, Пбсле этого, не охлаждая, фильтруют раствор

4*

99

через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Уголь на фильтре промывают 20 мл воды, фильтрат и промывные воды охлаждают и используют на следующей стадии.

Натриевая соль 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфокислоты(1Х) {натриевая соль бромаминовой кислоты). Предварительно готовят 855 мл 5 % раствора NaCl.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают раствор натриевой соли 1-аминоантрахинон-2-суль-фокислоты, полученный в предыдущей стадии, добавляют 60 г NaCl, размешивают 30 мин, охлаждают смесью льда с поваренной солью до 0°С. Загружают 100 г мелкораздробленного льда и затем, по каплям, добавляют 4,8 мл Вг2 с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 0—3°С. При этой температуре выдерживают 30 мин и отбирают пробу. Бромирова-ние считают законченным, если проба реакционной массы 1—2 мл, предварительно обработанная 3 мл 5 % раствора NaCl, дает бесцветный или слабоокрашенный вытек на фильтровальной бумаге. Если вытек красный, значит в реакционной массе имеется исходный продукт. В этом случае добавляют 0,2—0,3 мл Вг2 и продолжают выдержку еще 30 мин. При достижении положительного результата для удаления избытка Вг2 прибавляют по каплям 3—5 мл 36 % раствора NaHS03 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Затем реакционную массу нагревают за 1 ч до 65—70 °С, выдерживают прИ(|этой температуре 1—2 ч, выключают мешалку и оставляют для охлаждения на 10—12 ч. Выпавшую кристаллическую натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают (порциями по 50 мл, всего 850 мл) 5 % раствором NaCl до- нейтральной реакции по БКВ водяную баню для нагревания помещают круглодониую двух-горлую колбу на 1 л с мешалкой. Загружают 550 мл воды и переносят с фильтра пасту натриевой соли бромаминовой кислоты, размешивают 20—30 мин до полного растворения и определяют значение рН среды по БК. Если раствор имеет кислую реакцию, добавляют сухого Na2C03 до нейтральной реакции. Раствор нагревают до 90—95°С и выдерживают 1 ч; периодически контролируют рН среды и при необходимости добавляют сухого Na2C03 до нейтральной реакции по БК- Горячий раствор соли соединения (IX) профильтровывают на воронке Бюхнера.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают раствор соли бромаминовой кислоты, нагревают до 90—95°С, при размешивании небольшими порциями добавляют 70 г тонкоизмельченного в ступке NaCl. размешивают 30 мин и затем медленно за 2—2,$ ч охлаждают до 50 °С. Натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 20 г (62%). содержание основного вещества в сухом продукте 95—96 %. Темно-красный кристаллический порошок.

1-Амино-4- (4-толиламино) антрахинон(XI). Предварительно готовят: а) 25 мл смеси хлороформа, бензола, метанола в соотношении 2:1:0,6; б) 3—5 мл раствора NaOCl (см. синтез 2.5); в) 0,5 г безводного CuS04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, те

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
иноксия посуда
компьютерные курсы для 3 класса
система выхлопа ремонт ярославка
роби концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)