химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

40°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера 1-ме-тиламино-4-бромантрахинон. На фильтре осадок отжимают, промывают горячей (60—70 °С) водой (порциями по 25 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 70—80 °С.

Выход 28 г (89%). Красно-коричневые кристаллы; т. пл. 188— 190°С; после перекристаллизации из нитробензола т. пл. 193— 194 °С.

1-Ацетилметиламино-4-бромантрахинон (IV). Предварительно готовят безводный ацетат натрия расплавлением 1,5 г кристаллического ацетата натрия в фарфоровой чашке на песчаной бане. Плав охлаждают до 50—60 °С, быстро измельчают в ступе и измельченный порошок хранят в вакуум-эксикаторе. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой и термометром. Загружают 15 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл уксусного ангидрида, нагревают до 60 °С. При этой температуре и размешивании небольшими порциями вносят 24 г 1-метиламино-4-бромантрахинона и 0,2 мл H2S04. Затем нагревают до 100—105 °С и выдерживают 2 ч; при этом весь осадок должен раствориться. Раствор охлаждают до 80 °С, добавляют 0,7 г гонкоизмельченного безводного ацетата натрия, выдерживают 30 мин.

В водяную баню помещают закрепленный в кольце стакан на 250 мл с мешалкой. Загружают 40 г льда, 35 мл воды и переносят реакционную массу, размешивают 10—15 мин. Выпавший 1-ацетил-метиламино-4-бромантрахинон отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают (порциями по 25 мл, всего 200 мл) теплой (40—45°С) водой до нейтральной реакции по У Б, переносят в чашку Петри и сушат при 80—85 °С.

Выход 24,5 г (90%). Красно-коричневый кристаллический осадок; т. пл. 196—198 °С.

2,7 Н-6-Бром-3-метилнафто[1,3-йе\хинолин-2 J-duoH{6-6poM-N-ме-тилантрапиридон, V). Предварительно готовят: а) 25 мл 78% H2SO4; б) безводный ацетат натрия — 3 г кристаллического ацетата натрия расплавляют в фарфоровой чашке на песчаной бане; плав охлаждают до 50—60 °С, быстро измельчают в ступке; измельченный порошок хранят в вакуум-аксикаторе.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 1,5 л с обратным холодильником, мешалкой, термометром. Загружают 800 мл воды и 25 г NaOH, размешивают до полного растворения, добавляют 24 г 1-ацетил-метиламино-4-бромантрахинона и при размешивании нагревают при 100 °С 6 ч. Выпадает кирпично-красный осадок. Реакционную массу охлаждают до 40—45°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл 4 раза) до нейтральной реакции по УБ и сушат при 60— 70 °С.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают сырой 2,7Н-6-бром-3-метил-нафто[1,3-с?е]хинолин-2,7-дион и при 20—25°С 90—100 мл конц. H2S04 до полного растворения осадка. В раствор при энергичном перемешивании добавляют по каплям 50—52 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70 °С.

Суспензию охлаждают до 20—25°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром, отжимают, промывают 25 мл 78 % H2S04, затем холодной водой (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции по УБ отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 °С.

Выход 22 г (96%). Светло-коричневый кристаллический порошок; т. пл. 286—288 °С; Rf 0,74 на силуфоле (этанол, растворитель — диоксан); растворяется в нитробензоле, пиридине.

2,7Н-6-Амино-3-метилнафто[1,3-йе]хинолин-2,7-дион(У1). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром, загружают 164 г 25% раствора NH4OH, 22 г 2,7Н-6-бром-3-метилнафто[1,3-йе]хииолин-2,7-диоиа и 0,5 г ацетата меди (И). Автоклав закрывают, нагревают постепенно до 180—185°С 2—3 ч и выдерживают при этой температуре 8 ч. Охлаждают до 25—30°С, спускают давление, открывают и добавляют к реакционной массе 210 мл воды, затем отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают горячей (60—65 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 900 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 16,5 г (92%). Светло-коричневый порошок; т. пл. 290— 292°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 300—301 °С; растворяется в феноле, нитробензоле, ледяной уксусной кислоте.

1-Аминоантрахинон(УП). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром вносят 60 г натриевой соли антрахи-нон-1-сульфокнслоты, 120 мл 25% раствора NH4OH и 21 г натриевой соли л*-нитробензолсульфокислоты (см. синтез 7.17). Автоклав закрывают, нагревают до 170—175°С и выдерживают при этой температуре 12 ч. После охлаждения спускают давление, открывают автоклав и отфильтровывают 1-аминоайтрахинон на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей (60— 70°С) водой (порциями по 25 мл, всего 100—150 мл). Осадок с фильтра переносят в стакан на 700 мл с мешалкой, помещенный в водяную баню для нагревания, добавляют 300 мл воды, 2—5 мл конц. НС1 и кипятят 30 мин. Охлаждают до 50°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают,

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы со срочной доставкой москва
Фирма Ренессанс: проемы для лестниц - цена ниже, качество выше!
кресло spring
КНС Нева рекомендует процессоры игровые цена - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)