химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ляют 54 мл воды и 1,8 г Na2S204. В атмосфере инертного газа смесь размешивают при 25—30°С 30 мин, затем добавляют 9,1 г моноэтаноламина и постепенно, в течение 1 ч нагревают реакционную массу до 50—55°С, выдерживают 5 ч и используют в следующей стадии синтеза.

1,4-Бис (2'гидроксиэтиламино) -5,8-дигидроксиантрахинон(111), Колбу Вюрца на 250 мл помещают в водяную баню для нагревания. Отводную трубку колбы, снабженной барботером, доходящим до дна, соединяют шлангом с водоструйным насосом. Загружают 2,7 г Н3ВОз, 2,1 мл 25% раствора NH4OH и реакционную массу синтеза лейкосоединения(II). Нагревают до 70—75°С, отмечают уровень заполнения колбы, и пропускают воздух 4—6 ч. При заметном уменьшении объема реакционной массы за счет испарения воды следует добавить в колбу соответствующее количество горячей воды (60—70°С). Смесь оставляют охлаждаться до 20—25 °С, краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции по БЖБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—85 °С.

Выход 9,5 г (83%). Т. пл. 340—345 °С; R{ 0,35 на силуфоле (этилацетат, растворитель — диоксан) (рис. 5.10, спектр поглощения в этаноле).

5.11 КОРИЧНЕВЫЙ 2К ДЛЯ ПОЛИЭФИРОВ

C58H37N7Oe

2- [4- (4-Толил амино-1 -аитрахиионил) амиио] -4,6-бис-(2,7Н-3-метилнафто-[1,3-^,е]-6-хииолил-2)7-дион-амино) -1,3,5-триазин

М956

Сульфирование, метиламииирование, бромирование, аце-тилироваиие, гетероциклнзация, аминирование Вг —>- NH2 и S03Na —*- NH2, сульфирование, бромирование, араминирование, десульфирование, араминирование.

Темно-коричиевый кристаллический порошок; растворяется в феноле; в конц. H2S04 дает коричневый раствор; не растворяется в воде, спиртах, эфире, ацетоне. Применяется для крашения полиэфирных волокон.

4-CH3C6H4HN—/~\—NH ^^^NHN 0=0

Натриевая соль антрахинон-1-сульфокислоты(1). Предварительно готовят 350 мл 25 % раствора NaCl.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 158 мл 20% олеума и 0,25 г HgS04 или 0,3 г HgO, нагревают до 50—60 °С и при размешивании постепенно добавляют 260 г антрахинона, нагревают в течение 1—2 ч до 120°С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 3 ч.

Стакан на 1,5 л с мешалкой помещают в водяную баню. Загружают 1 л воды и при размешивании палочкой сульфомассу. Осадок непрореагировавшего антрахинона отфильтровывают нг воронке Бюхнера при 70—80 °С, отжимают, промывают 150 мл го-* рячей (70—80 °С) воды и сушат при 80—90 °С. Возвращают 190— 200 г антрахинона.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и закрепляют его в кольце. Фильтрат и промывные воды загружают в стакан, нагревают до 85—90 °С и при энергичном размешивании добавляют приготовленный 25 % раствор NaCl.

Антрахинон-1-сульфонат натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, помещают в чашку Петрн и сушат при 60—70°С.

Выход 80—90 г. Желтый порошок; кристаллизуется с одной молекулой воды.

1-Метиламиноантрахинон(П). В стальной автоклав иа 500 мл с мешалкой и термометром, загружают 50 г натриевой соли антра-хинон-l-сульфокнслоты, 15 г CuS04-5H20, 12 г натриевой соли 3-нитробензолсульфокислоты (см. синтез 7.17) и 200 мл 30—35% раствора метиламина. Автоклав закрывают, нагревают до 125°С за 1—2 ч и выдерживают при 125—130°С («2 МПа) 7 ч. Охлаждают до 20—30 °С, спускают давление, открывают автоклав. Реакционную массу переносят в стакан на 1 л, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой, разбавляют при размешивании 250 мл воды, выдерживают 20—30 мин и отфильтровывают 1-метиламино-антрахинон на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 65—75 °С.

Выход 35 г (92%). Желтые иглы; т. пл. 165—167°С; после перекристаллизации из этанола т. пл. 171 — 172°С; хорошо растворяется в бензоле, ледяной уксусной кислоте; растворяется в эфире.

1'Метиламино-4-бромантрахинон(Ш). Предварительно готовят: а) 50 мл раствора NaCIO, содержащего 80 г/л активного хлора (см. синтез 2.6); б) раствор 3,7 мл Вг2 в 200 мл 10 %-ной НС1.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную че-тырехгорлую колбу на 750 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой Загружают 150 г мелкораздробленного льда, 100 мл воды, 6 мл конц. НС1 и 23,7 г 1-метиламиноантрахинона. Реакционную массу охлаждают до 2—4°С смесью льда с поваренной солью и при энергичном размешивании по каплям добавляют охлажденный до 5— 10 °С раствор 3,7 мл Вг2 в 200 мл 10% НС1 за 1—2 ч, выдерживают при 3—5°С 30 мин, затем прибавляют по каплям в течение 2—3 ч 50 мл приготовленного раствора NaCIO. После этого добавляют для связывания Вг2 по каплям 10—15 мл 36 % раствора ЫаН50з до исчезновения синего пятна по ИКБ, нагревают реакционную смесь до 80 °С, выдерживают 15—20 мин. Затем охлаждают до 30—

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зимнее хранение мотоцикла на дмитровке
вертикальные чугунные радиаторы отопления купить в москве
керамическая плитка massimo
чайники производство германия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)