химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

а 100 мл, с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в водяную баню для нагревания. Загружают 15 мл 2 %-ного олеума; 3,5 г 4,8-диамино 1,5-дигидроксиантрахинона, 1 г Н3В03 и при размешивании нагревают до 40°С, добавляют 0,1 г Ь и затем по каплям 1 мл Вг2 в 3 мл 2 %-ного олеума. Реакционную массу нагревают до 50—55 °С и выдерживают 2 ч. Затем нагревают до 70—75°С и выдерживают 1 ч, после чего охлаждают до 20—25 °С.

В баню для охлаждения льдом помещают фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, загружают 70 мл воды и 4,6 мл 36% раствора NaHS03, охлаждают до 5—7°С и при размешивании добавляют раствор соединения (VII) в олеуме с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 25°С. Смесь размешивают 1 ч до полного отсутствия Вг2; контроль ведется по ИКБ. Если имеется еще Вг2, то добавляют 0,4—0,5 мл раствора NaHS03. Выделившийся краситель отфильтровывают, на воронке Бюхнера, отжимают, промывают (порциями 160—170 мл) горячей (60—65 °С) водой, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 4 г (89%). Сине-фиолетовый кристаллический порошок с металлическим блеском; не плавится до 370°С; Rf 0,54 на силу-фоле (хлороформ) (рис. 5.9, спектр поглощения в этаноле).

S.10 ДИСПЕРСНЫЙ СИНЕ-ЗЕЛЕНЫЙ

Ci8H,8N2Oe

1,4-Бис(2-гидроксиэтиламино)-5,8-гидроксиантрахи-нон

М 358,3

Восстановительное десульфирование, алкиламиниро-вание, окисление С—ОН —*? С = 0.

Темно-синий кристаллический порошок с фиолетовым оттенком; растворяется в спиртах, ацетоне, хлороформе и других органических растворителях;в конц H2SO4 образует малиновый раствор, в 20 % КОН — синий; не растворяется & воде В виде пасты применяетси для крашения ацетатного шелка и в производстве смесевых марок красителей

NH2 О ОН

[O]

ОН О NHCH2CH2OH ill

1,4,5,8,9,10-Гексагидроксиантрацен (/, лейко-1,4,5,8-тетрагидри-ксиантрахинон). Предварительно готовят 250 мл 6 %-ной НС1.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, стеклянной трубкой для подвода аргона. Загружают 72 мл воды, 33 г NaOH и после растворения последнего при размешивании добавляют 22,8 г 4,8-диамино-1,5-днгидроксиантрахинон-2,6-дисуль-фоната натрия (см. синтез 5.9) и 540 мл воды. Реакционную смесь размешивают 30 мин, нагревают до 50—55 °С и в течение 15 мин добавляют 40 г Na2S204. Вытесняют из колбы воздух аргоном, нагревают до 60—65 °С и в атмосфере аргона (см. синтез 2.4), выдерживают реакционную массу 1 ч, после чего отбирают пробу. Реакция считается законченной, если вытек 1—2 капли реакционной смеси на фильтровальной бумаге имеет желтый нли желто-коричневый цвет, который на воздухе не превращается в синий, а переходит в фиолетовый.

Если результат отрицательный, выдержку продолжают еще 1 ч, добавив при необходимости 1—2 г Na2S204, если положительный — реакционную смесь нагревают 1,5—2 ч до 105—110°С и выдерживают в атмосфере инертного газа при этой температуре 3 ч, затем охлаждают до 40—45 °С. Выпавшую натриевую соль лейко-1,4,5,8-тетрагидроксиантрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 30 мл холодной воды, снова отжимают. Качество продукта проверяют растворением 0,1 г пасты в 1—2 мл конц. H2S04. Раствор должен иметь коричневую или желто-коричневую окраску, но не фиолетовую. Если наблюдается фиолетовая окраска, натриевую соль лейко-1,4,5,-8-тетрагидрокси-антрахинона снова гидролизуют при 105—110°С 1—2 ч. При положительном результате анализа выделяют лейко-1,4,5,8-тетрагид-роксиантрахинон из натриевой соли,

В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 250 мл 6 % НС1. Затем при размешивании порциями добавляют натриевую соль лейко-1,4,5,8-тетрагидроксиантрахинона, нагревают до 35—40 °С, выдерживают 1,5—2 ч отбирают пробу и проверяют наличие S02 по ИКБ. Если в смеси присутствует S02, содержимое колбы помещают в колбу Вюрца на 500 мл с барботером, доходящим до дна. Отводную трубку колбы соединяют с водоструйным насосом и пропускают воздух 1—2 ч до исчезновения пятна по ИКБ. Осадок лейкосоединения (1) отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают порциями по 30 мл ледяной водой до рН 5—7 фильтрата по УБ (всего 600 мл), отжимают, сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 9 г (68%). Растворяется в спиртах, хлороформе, конц. H2SO4, разбавленных щелочах.

5,8,9,10 - Тетрагидрокси -1,4- бис (2- гидроксиэтиламино) антрацен [II, лейко-1,4-бис(2-гидроксиэтиламино)-5,8-дигидроксиантрахинон]. В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для подвода аргона (см. синтез 2.4). Загружают 18 мл метанола, вытесняют воздух из колбы аргоном и затем при размеши

вании добавляют 8,7 г сухого лейко-1,4,5,8-тетрагидроксиантрахи-нона. Размешивают до получения однородной суспензии (15— 20 мин), после чего добав

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить чешскую посуду в интернет магазине недорого
VM210
Топорик для разделки мяса Langsax
mizuno wave tornado x mid купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)