химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

онную смесь переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют выделившееся масло 150 мл эфира (порциями по 50 мл). Эфирные экстракты помещают в одногорлую колбу на 200 мл, добавляют в ним 2—3 г безводного СаС12, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и опять оставляют на ночь. Безводный эфирный экстракт фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 200 мл и отгоняют эфир. Собирают установку для перегонки при пониженном давлении, состоящую из колбы Кляйзена на 50 мл, снабженной капилляром и термометром, прямого холодильника, «паука» с приемниками (2—3), манометра и предохранительной склянки Вульфа (между насосом и установкой с манометром). Колбу помещают в масляную баню, установленную на электроплитке, и переносят в нее маслообразный продукт, оставшийся после отгонки эфира. Вещество перегоняют при остаточном давлении 1,4 кПа, собирая фракцию с т. кип. 108—109 °С

Выход 5,6 г (50%). Желтоватое масло; т. кип. 238—240°С при атмосферном давлении, 150°С при 5,5 кПа, 128°С при 3,45 кПа, 110°С при 1,4 кПа, 100°С при 0,97 кПа; хорошо растворяется в метаноле, этаноле, эфире.

Иодид 2-метил-З-этилбензотиазолия (VI). Трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой и эффективным обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5,6 г 2-метилбензотиазола и 5,8 мл этилиодида, при перемешивании выдерживают на кипящей водяной бане 6 ч, оставляют на ночь. К концу выдержки масса густеет и закристаллизовывается, и мешалку приходится выключать. На следующий день к реакционной смеси добавляют еще 2 мл этилиодида, выдерживают массу на кипящей водяной бане 3 ч, добавляют 50 мл бензола, перемеши

вают при нагревании 1 ч и оставляют охлаждаться. Выделившийся осадок иоднда 2-метил-З-этилбеизотпазолия отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 20 мл бензола, отжимают переносят в чашку Петри и сушат на воздухе при комнатной температуре или в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход 8 г (70%). Светло-серый порошок; т. пл. 188—190°С, после перекристаллизации из этилового спирта (на 1 г вещества необходимо 10 мл спирта), т. пл. 191 °С.

Иодид 3-этил-2-[3-(3-этил-2-бензотиазолинилиден)-1-пропенил] бензотиазолия(УН). Трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 3 г иодида 2-метил-З-этилбензотиазо-лия, 3 г ортомуравьиного эфира и 10 мл уксусного ангидрида. При перемешивании нагревают до 140 °С и выдерживают 1 ч, при этом жидкость в колбе окрашивается в фиолетовый цвет и выделяется кристаллический осадок. Масляную баню убирают, а смесь продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до комнатной, и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок иа фильтре промывают вначале 10 мл этилового спирта, затем 50 мл воды и вновь 5 мл спирта, переносят в чашку Петри и еушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬВыход 2,1 г (88%); т. пл. 262°С (рис. 1.1, спектр поглощения в этаноле).

1.2. КАТИОННЫЙ ЖЕЛТЫЙ 43

as .2Сульфат 2-(4-анизидиновинилен)-1,3,3-триметилиндолиния В

М 355

Нитрование, метоксилирование, восстановление NO2 —>- 0,6 - I I

—>- NH2, диазотирование, восстановление N=N —*? I I

—»- NHNH2, гетероцнклизация по Фишеру, формнли- 0,4-1 \

рование по Вильсмайеру, конденсация / \

Желтовато-коричневый порошок; растворяется в воде, ме- ^ -/ \

таноле, этаноле, уксусной кислоте и других органиче- ' / \

ских растворителях. Применяется для крашения изде- , , , t м t

А.,нм

лий из лолиакрилонитрильного волокна. jqO 400 50С

N03

II

осн3

осн3

ш

2- и 4-Нитрохлорбензолы(1 и II). Предварительно готовят: а) 85 г нитрующей смеси (37—38 % HN03> 51—52% H2S04, 10— 12 % воды); б) ^50 мл 5 %-ного раствора Na2C03.

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30—40 °С, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 °С и выдерживают 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Горячую массу (55—60°С) переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют нитропродукт, представляющий собой маслообразную жидкость, и промывают его сначала 100 мл горячей воды (55—60°С, порциями по 25 мл), затем один раз 5 % раствором ЫагСОз такой же температуры и опять горячей водой до нейтральной реакции (ft 150 мл). Маслообразное вещество переносят в фарфоровую чашку на 100 мл и сушат в вакуум-эксикаторе над CaCU- Безводный нитропродукт охлаждают до 10—12°С, при этом 4-нитрохлорбензол закристал-лизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер пере-кристаллизовывают из 50 мл метилового спирта; 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок.

Выход 35—40 г (45-50%); т. пл. 85°С, т кип. 242°С; Rf 0,45 на силуфоле (СС14); хорошо растворяется в эфире, горячем э

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
артей м склад
штатные магнитолы для mitsubishi
купить пленку на номер
Фирма Ренессанс: лестницы в бассейн - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)