химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

10 мл воды. В противном случае выдержку при 110°С продолжают еще 1 ч, добавив предварительно 1—2 мл 20 %-ного олеума. Охлаждают до 25— 30 °С и добавляют 25 мл моногидрата.

Предварительно готовят нитрующую смесь добавлением к 4 мл HN03 (р 1,51) при охлаждении в бане с ледяной водой 10 мл 20 %-ного олеума.

К сульфомассе по каплям добавляют нитрующую смесь с такой скоростью, чтобы температура не превышала 30°С (»1 ч). Реакционную массу нагревают до 35—40 °С и выдерживают 2 ч, затем — до 55 °С и выдерживают 1 ч, после чего нагревают до 80°С и выдерживают 2 ч.

Стакан на 250 мл с мешалкой, термометром помещают в водяную баню для нагревания и закрепляют в кольце. Вносят 33 мл воды и при размешивании осторожно приливают охлажденную до 30°С реакционную массу. Температура при этом повышается до 90—100 °С. Смесь оставляют для кристаллизации без размешивания на 2 сут, после чего выпавшую 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахинон-2,6-дисульфокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром и отжимают.

В стакан на 500 мл загружают 150 мл воды и при размешивании стеклянной палочкой переносят осадок с фильтра. Раствор должен быть прозрачным и не должен при стоянии мутнеть. Он используется на следующей стадии.

4,8-Диамино -1,5- дигидроксиантрахинон-2,6 - дисульфокислота (V, Сафироль Б). Предварительно готовят: а) раствор NaSH насыщением H2S раствора 23 г Na2S-9H20 в 200 мл воды; б) 200 мл 10 % раствора Na2C03; в) 10 мл 1 % раствора NaCl; г) 10 мл 1 % раствора FeS04; д) 500 мл 15 % раствора NaCl.

С целью восстановления 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахи-нон-2,6-дисульфокислоты предварительно определяют необходимое для проведения реакции количество NaSH. Для этого в коническую колбу на -100 мл отбирают пипеткой 5 мл раствора нитросоединения, добавляют 35 мл горячей воды (50—60 °С), нейтрализуют 200 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до появления неисчезающей красной окраски. Содержимое конической колбы нагревают до 60—70 °С. Разбавляют водой в мерной колбе на 100. мл 10 мл полученного раствора NaSH. Его наливают в бюретку, из бюретки прибавляют по каплям разбавленный раствор NaSH к раствору нитропродукта в конической колбе до появления чистой синей окраски раствора. Затем добавляют 1 мл раствора NaSH и отбирают пробу. Обрабатывают 1—2 мл раствора 1 % раствором NaCl. На фильтровальной бумаге вытек высоленной пробы не должен давать четкого почернения с раствором соли Fe(II) (образование FeS). По израсходованному на восстановление взятой пробы раствора нитросоединения количеству раствора NaSH определяют количество концентрированного раствора NaSH, необходимого для восстановления всего нитросоединения.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. В колбу загружают основное количество раствора 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахинон-2,6-дисульфокислоты и при размешивании добавляют сухой Na2C03 до неисчезающей красной окраски, нагревают до 65 дС и по каплям медленно приливают конц. раствор NaSH с такой скоростью, чтобы температура была 60—65 °С. При этой температуре выдерживают 3 ч, затем высаливают, добавляя порциями 30 г NaCl, после чего охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 15%-ным раствором NaCl (порциями по 50 мл, всего

500 мл) до бесцветного фильтрата, отжимают и сушат при 80— 90 °С.

Выход 15 г (82%). Темно-синий кристаллический порошок.

4,8-Диамино- 1,5-дигидроксиантрахинон(У1). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, с обратным холодильником, мешалкой, стеклянной трубкой для подвода аргона и термометром. В колбу загружают 150 мл воды и при размешивании 7,6 г 4,8-диамино-1,5-дигидро-ксиантрахинон-2,6-дисульфокислоты, 1 г Na2C03 и 2,3 г Н3В03 и нагревают смесь до 75°С. При этой температуре медленно, во избежание выброса, загружают 7,1 г Na2S2C>4, одновременно пропуская в колбу аргон (см. синтез 2.5). Реакционную смесь нагревают до 80—85 °С и выдерживают 2 ч. Отбирают пробу для определения конца десульфирования по отсутствию исходной сульфокнслоты методом бумажной хроматографии Rf 0,5 (вода). В противном случае выдержку продолжают до исчезновения исходной сульфокнслоты. Если десульфирование закончено, в колбу добавляют 100 мл горячей (60—65 °С) воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей (60—65°С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл) до слабоокрашенных промывных вод, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 3,6 г (83%). Синие иглы с металлическим блеском; кристаллизуется из нитробензола; не плавится до 300°С; хорошо растворяется в пиридине, нитробензоле, растворяется в большинстве органических растворителей; в конц. H2S04 образует желтый раствор; не растворяется в воде, растворах щелочи.

418-Диамино-2-бром-1,5-дигидроксиантрахинон(УП). Предварительно готовят 20 мл 2 % олеума.

Круглодонную трехгорлую колбу н

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)