химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

перегретый водяной пар и отгоняют остатки хлорбензола и избыток аммиака («10—15 мл). Суспензию в колбе охлаждают до 20 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 4 г (71 %). Темно-синий порошок; т. пл. 233—235°С; Rf 0,7 на силуфоле (этанол, растворитель—ацетон) (рис. 5.8, спектр поглощения в этаноле).

S.9. ДИСПЕРСНЫЙ СИНИЙ ПОЛИЭФИРНЫЙ

4,5-Диамино-2-бром-1,5-дигидроксиантрахинон СлН9ВгВД4

М 349 0i6

Сульфирование, гидроксилирование, щелочное плавление, сульфирование, нитрование, восстановле- п4 иие NO2 —? NH2, десульфчрование, бромирова- ' иие.

Сине-фиолетовый кристаллический порошок с метал- J2 лическим блеском; растворяется в нитробензоле, пиридине; в конц. H2S04 образует желто-корич-иевын раствор, в 20 % КОН образует ярко-синий раствор; не растворяется в воде, спиртах, ацетоне. Применяется для крашения полиэфирных волокон, ацетатного шелка и для приготовления смесевых марок дисперсных полиэфирных красителей.

HO3S

HN04

>?

но о

fH]

H2N О ОН H2N О ОН

Антрахинон-1,5-дисульфокислота(1). Предварительно готовят:

а) 70 мл 5 % олеума; б) 150 мл 78 % H2S04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 70 мл 5 % олеума и 1 г HgS04 или HgO, нагревают до 90—92 °С и при размешивании добавляют равномерно порциями 104 г антрахинона, выдерживают 20 мин, добавляют 120 г 65% олеума и затем нагревают до 120—125 °С. При этой температуре выдерживают 3—4 ч до полного сульфирования антрахинона. Сульфирование считается законченным, если проба сульфомассы (3—5 капель) при разбавлении водой не образует мути, в противном случае сульфирование продолжают (можно добавить 5—10 г 65 % олеума). К реакционной массе сначала добавляют при 120—125°С до 40 мл конц. H2S04, а затем 70 мл 78 % H2S04, после чего охлаждают до 40—45 °С. Выпавшую антрахинон-1,5-дисульфокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром, отжимают, промывают 78 % H2S04 (три раза по 20 мл), отжимают и сушат при 80—90ЬС.

Выход 154 г (83 %). Желтые кристаллы; т. пл. 310—311 °С, кристаллизуется с 4Н20; хорошо растворяется в воде, этаноле.

Динатриевая соль антрахинон-1,5-дисульфокислоты{11). Предварительно готовят: а) раствор 155 г NaCl в 500 мл воды;

б) 21,5 г NaCl в 200 мл воды.

Стакан на 2 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню для нагревания. Загружают 500 мл воды, 110,4 г ан-трахинон-1,5-дисульфокислоты и нагревают при размешивании до 60 °С. Для предотвращения восстановления сульфокислоты при щелочном плавлении добавляют 1 г КС103, нагревают до 80°С, выдерживают 1 ч, затем порциями приливают раствор 155г NaCl в 500 мл воды с такой скоростью, чтобы температура шцдерживалась не ниже 65—70 °С. Динатриевую соль антрахинон-1,5-днсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают раствором 21,5 г NaCl в 200 мл воды и тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 103 г (80%). Желтый продукт; хорошо растворяется в воде.

1у5-Дигидроксиантрахинон(Ш). В фарфоровом стакане на 500 мл тщательно перемешивают стеклянной палочкой 82,4 г динатриевой соли антрахинон-1,5-дисульфокислоты, 46 г СаО или соответствующего количества его гидрата, 47 г MgCl2 и 200 мл воды. Образовавшуюся суспензию переносят в стальной автоклав на 1 л, закрывают автоклав й при размешивании выдерживают 12 ч при 230—235°С (1—2 МПа). Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление и переносят реакционную массу в стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой, помещенный в водяную баню. Смесь нагревают до 90—95 °С и при размешивании добавляют по каплям конц. НС1 до рН 2—3 и продолжают нагревать до исчезновения запаха S02 (1—2 ч). Выпавший 1,5-дигидроксиантрахинон отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и промывают горячей (60—65 °С) водой до нейтральной реакции по БК (порциями по 50 мл, всего 500 мл), отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 38,6 г (80%), желтые кристаллы; т. пл. 278—280°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 281—282 °С; хорошо растворяется в бензоле, нитробензоле; растворяется в этаноле, эфире; не растворяется в воде.

1,5-Дигидрокси-4,8-динитроантрахиноН'2,6-дисульфокислота (IV). Предварительно готовят 30 мл моногидрата. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 17 мл 20% олеума и при размешивании — 8,3 г высушенного и тонко-измельченного 1,5-дигидроксиантрахинона, затем медленно поднимают температуру до 100 °С, выдерживают 2 ч-, нагревают до 105—110°С и выдерживают 2—3 ч. Отбирают пробу на полноту сульфирования. Реакция считается законченной, если 2—3 капли реакционной массы полностью растворяются в

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветной раствор для кладки кирпича
прайс на обслуживание чиллеров
лазерное очищение крови противопоказания
delta plus sauflon купить в москве дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)