химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

по Б К» отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 йС.

Выход 28,1 г (85%). Красный порошок; т. пл. 315—317°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 322—324 С; растворяется в диметилформамиде, в конц. H2S04, разбавленных щелочах.

1-Амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновая кислота(1У). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают последовательно 42 мл воды, 3,4 г NaOH, 23 г 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты, 90 мл 25 %-ного раствора метиламина (р 0,924) и 1,6 г CuS04X X 5Н20. Реакционная смесь после окончания загрузки имеет температуру «30°С, а раствор становится синим. Реакционную массу при энергичном размешивании нагревают до 60°С в течение 40—50 мин и выдерживают при этой температуре 3 ч. Затем ее переносят в колбу для отгонки с водяным паром, нагревают до 95 °С и пропускают водяной пар для отгонки метиламина. Отгонку прекращают при отсутствии щелочной реакции в погоне по БКБ. Объем погона «50 мл. Содержимое колбы охлаждают до 15—20 °С и к раствору (синему) 1-амино-4-метиламиноантрахи-нон-2-карбоновой кислоты при интенсивном встряхивании добавляют 25 мл 27 %-ной НС1 до кислой реакции по БК. Выпавший синий осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 900 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 18,8 г (97 %). Т. пл. 240—242°С.

В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 100 мл конц. H2S04 и 18,8 г сырой 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты. Темно-синию суспензию при размешивании нагревают до 50 °С, выдерживают при этой температуре 2 ч до полного растворения осадка. О полноте растворения судят по отсутствию в пробе при наблюдении под микроскопом синих кристаллов на зеленовато-желтом фойе. При достижении положительного результата анализа добавляют из капельной воронки в течение 1—1,5 ч 90 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70— 80 °С. При этом выпадает осадок сульфата 1-амино-4-метилами-ноантрахинон-2-карбоновой кислоты коричневого цвета. После окончания загрузки воды суспензию охлаждают до 15—20 °С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают (порциями по 50 мл) 55 %-ной H2S04, снова отжимают.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой. Загружают 500 мл воды и переносят осадок с фильтра. Размешивают 30—40 мин. Темно-коричневую суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают водой (порциями по 50 мл, всего 2 л) до нейтральной реакций промывных вод по &К. В процессе промывки коричневый осадок становится синим. Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 15 г (76%). Ярко-синий порошок; т. пл. 258—260°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 264—265°С; хорошо растворяется в диметилформамиде, конц. H2S04, разбавленных щелочах.

Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты (V). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой. Загружают 50 мл безводного хлорбензола, 6 г сухой тонкорастертой 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты и 8 г PCI5. Реакционную смесь (красного цвета) выдерживают при размешивании и 20—25 °С 2 ч, после чего отбирают пробу на конец реакции: 1—2 капли реакционной смеси размешивают с 0,5 мл свежеперегнанного анилина в пробирке на 10 мл. Затем добавляют 1 мл диметилформамида до полного растворения. Каплю полученного раствора наносят на круг хро-матографической бумаги, пропитанной 10 % раствором 1-бром-нафталина в этаноле. Элюент — пиридин : вода = 1 : 2. На хро-матограмме наблюдаются: коричневая полоса — следы, сине-зеленая полоса красителя из хлорангидрида(V) и анилина и около фронта растворителя полоса исходной кислоты. Если отсутствует полоса исходной карбоновой кислоты, то реакция считается законченной. В этом случае суспензию хлорангидрида отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок коричневого цвета порциями промывают 20 мл безводного хлорбензола и отжимают. Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты хранят в вакуум-эксикаторе не более 1—2 суток.

Выход количественный. Светло-коричневый порошок.

Амид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой^ кис-лоты{У1). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную колбу на 150 мл с мешалкой, барботером и термометром. Загружают 14 мл 15 %-ного раствора NH4OH и 70 мл воды. При энергичном размешивании и 20 °С загружают 6,1 г хлорангидрида 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты в течение 10—15 мин. Размешивают при 20 °С 30 мин и затем нагревают до 100—110°С, выдерживают 20—30 мин и переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 250 мл. Нагревают до 95 °С, пропускают

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамейка чугунная парковая купить
матрасы 1800х800 в москве
спектакли театра мамт
hi end системы для дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)