химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

после перекристаллизации из воды т пл. 285—286°С; хорошо растворяется в горячей воде; растворяется в разбавленных щелочах; плохо растворяется в холодной воде.

1-Аминоантрахинон-2-карбоновая кислота(П). Предварительно готовят 700 мл 10 % раствора NaCl.

В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром помещают 120 мл воды, 36 г 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты и 200 мл 25 % раствора NH4OH, автоклав закрывают, нагревают реакционную массу при размешивании до 130 °С (0,6 МПа) за 1 ч и при этой температуре выдерживают 5 ч. Охлаждают до 30—40 °С, спускают давление и открывают автоклав.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную колбу на 1 л для перегонки с водяным паром. В колбу загружают суспензию красного цвета из автоклава. Нагревают до 110—115°С, пропускают водяной пар и отгоняют аммиак до отсутствия щелочной реакции в погоне по БЖБ. Продолжительность отгонки аммиака «2 ч, объем погона «200 мл 20% раствора NH4OH. Объем реакционной массы в колбе не должен превышать 600—650 мл.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную двухгорлую колбу на 1 л, снабженную мешалкой и термометром. Загружают остаток после отгонки аммиака, при размешивании ^нагревают до 80—85°С, добавляют 70—72 г NaCl, выдерживают 30 мин и оставляют без размешивания на 12 ч для кристаллизации. Красно-коричневый осадок натриевой соли(II) отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl и холодной водой (порциями по 50 мл, всего 700 мл) до отсутствия HN02 по ИКБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой и термометром. Загружают 600 мл воды, 12,5 мл конц. H2S04 и медленно, в течение 30— 40 мин загружают натриевую соль соединения (II). При добавлении соли возможно вспенивание. Реакционную массу нагревают до 80 °С и выдерживают при 80—85 °С I ч. Смесь охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают 1-аминоантрахинон-2-карбоновую кислоту. На фильтре красный осадок отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 350 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 26,5 г (86%). Красный порошок; т. пл. 279—282°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 285—287 °С.

1-Амино-4-броманТрахинон-2-карбоновая кислота(Ш). Готовят: а) 10 % раствор 1-бромнафталина в этаноле и пропитывают им хроматографическую бумагу, которую затем хранят в вакуум-эксикаторе; б) 100 мл 60 % уксусной кислоты.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл, с мешалкой и термометром. Загружают 100 мл конц. H2S04 и при размешивании добавляют в течение 30—40 мин 25,5 г 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты. Кислота постепенно переходит в раствор, который окрашен в зеленовато-бурый цвет. Содержимое колбы нагревают до 90 °С и выдерживают прн 90—92°С 2 ч до полного растворения осадка (проба под микроскопом — отсутствие на зелено-желтом фоне красных включений 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты). Если последняя полностью растворилась, полученный раствор используют на стадии бромировання, в противном случае выдержку продолжают еще 1 ч.

В водяную баню для нагревания помещают круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешивании охлаждают до 20 °С и при 20—25 °С добавляют по каплям 5,8 мл Вг2 в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25 °С, затем нагревают в течение 2 ч до 55 °С и выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматогра-фического анализа. Для этого «0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографиче-ской бумаги, пропитанной 10%-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент — 60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1-амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на конец реакции.

При получении положительного результата анализа добавляют для удаления непрореагировавшего Вг2 5—7 мл 37 %-ного раствора NaHS03. Степень удаления Вг2 определяют по отсутствию синего окрашивания по ИКБ. 1-Амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 20—25 мл, всего 400 мл) до слабокислой реакции

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы хризантемы зембла букет
Фирма Ренессанс: лестница уличная в дом - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло престиж в 14
Удобно приобрести в КНС Нева CMD32GX4M4C3200C16 - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)