химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

20—25°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывных вод по БК (порциями, всего 700—800 мл), отжимают и сушат при 80—90°С.

Выход 10,6 г (88%). Темно-фиолетовый порошок; т. пл. 269— 275°С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 277—280°С; Rf 0,69 на силуфоле (хлороформ : ацетон = 2:1) (рис. 5.6, спектр поглощения в этаноле).

5.7. ДИСПЕРСНЫЙ СИНИЙ 4К ПОЛИЭФИРНЫЙ

D > 1,4-Диамино-2,3-дибром-5-нитроантрахинон

С,4Н7В^з04

Л* 441

Бромирование.

Темно-синий кристаллический порошок; растворяется при нагревании в диметилформамнде, хлорбензоле, пиридине; в конц H2S04 образует коричневато-фнолето-ный раствор. Применяется для крашения полиэфирных волокон.

О )| NH2

О II м ВГ2 ^

> И 4s,

02N II О NH2 02N

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 30 мл безводного нитробензола, 0,2 г кристаллического 12 и 5,7 г 1,4-диамино-5-нитроантрахинона (см. синтез 5.6), размешивают 10 мин и при 10—15 °С добавляют по каплям в течение 1—1,5 ч 4,25 мл Вг2. Содержимое колбы нагревают при размешивании до 60 °С, выдерживают при этой температуре 6 ч и оставляют на ночь. Нагревают до 80 °С и выдержи* вают при 80—85°С 10 ч. Реакционную массу охлаждают до 20— 25°С, добавляют 100 мл метанола и после 10—15 мин размешивания отфильтровывают на воронке Бюхнера выделившийся краситель. На фильтре его отжимают, промывают 50 мл метанола и затем порциями по 50 мл горячей (60—65 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 800 мл) до отсутствия следов Вг2 в фильтрате по ИКБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 5,7 г сырого продукта.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную двухгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником и мешалкой. Загружают 1,5 г NaOH, 285 мл воды, размешивают 10—15 мин, добавляют 5,7 г сырого 1,4-диамино-2,3-дибром-5-ни-троантрахинона и нагревают до кипения. Кипятят 20—30 мин, затем охлаждают до 60—70 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера краситель. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей (60—65 °С) водой (порциями по 25 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 4,5 г (50%). Не плавится до 250°С; Rf 0,36 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамид) (рис. 5.7, спектр поглощения в этаноле).

5.8. ДИСПЕРСНЫЙ СИНИЙ 3

М 295,6

Амид 1 -амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты

C16H13N3O3

Окисление СН3 ~"* СООН, аминирование N02 —* —*-NH2, бромнрование, метила минирование, хлорирование, амидирование

Темио-синий кристаллический порошок; растворяется в метаноле, этаноле, ацетоне, диметилформамиде; в конп H2SO4 образует коричневато-зеленый раствор. Примеияетси для крашения ацетатного шелка, капрона и печати по ацетатному и триацетатному шелку.

COONa

Ш3

H2so<

nh2ch3

1-Нитроантрахинон~2~карбоновая кислота(1). Предварительно готовят раствор 92 г Ыа2Сг207 в 45 мл воды; 250 мл 10 % H2S04.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают ПО мл воды и при размешивании по каплям добавляют 365 мл конц. H2S04, размешивают 10 мин, нагревают до 50 °С и при размешивании небольшими порциями загружают 42 г 1-нитро-2-метилантрахинона (см. синтез 5.1). К суспензии добавляют нагретый до 45—50°С раствор Na2Cr207 с таким расчетом, чтобы первая треть раствора была добавлена при 50—52 °С за 1—2 ч, вторая — при 52—54 °С, а остаток при 54—56 °С. Общая продолжительность загрузки раствора 2 ч. Затем температуру реакционной массы повышают до 60—65 СС и выдерживают 6 ч. Выдержку можно прервать. По мере окисления реакционная масса меняет окраску от светло-желтой через красную до темно-зеленой. Реакционную массу охлаждают до 20—25 °С.

В водяную баню помещают стакан на 1 л с мешалкой и термометром и закрепляют его в кольце. Загружают 300 мл воды и затем реакционную массу. Выделившуюся 1-нитроантрахинон-2-карбоновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 200 мл) до слабокислой реакции промывных вод по Б К.

В закрепленный в кольце стакан на 500 мл с мешалкой загружают 350 мл воды и 21 г NaOH, размешивают до полного растворения и переносят пасту 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты с фильтра. Размешивают 10—15 мин и профильтровывают раствор через складчатый фильтр в другой стакан на 1 л, снабженный мешалкой и закрепленный в кольце. Фильтрат подкисляют приготовленным раствором 10 % H2S04 до рН 1—2 по УБ. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают порциями по 50 мл холодной воды до нейтральной реакции промывных вод по БК (всего 500 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 36 г (90%). Порошок от светло-желтого до розового цвета; т. пл. 283—285°С;

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сетка на стекло автомобиля
курсы о монтажу кондиционерв в москве
посуда биалетти цена
концерты в крокусе в 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.05.2017)