химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ждают до 20°С. Выпавшую 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром, отжимают, промывают 40 мл 60 %-ной H2S04, тщательно отжимают, затем промывают порциями 3 %-ной НС1 до слабоокрашенных промывных вод (всего 600 мл). Осадок на фильтре отжимают и переносят в чашку Петри, сушат при 80—90 °С.

Выход 19,1 г (76,5 %). Темио-фиолетовый порошок.

1,4-Диамино-2-метоксиантрахинон(11). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают

145 мл метанола и постепенно порциями 42 г КОН. Для полного растворения КОН смесь нагревают до 60—70°С, затем охлаждают до 20—25°С и добавляют 14 г 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокис-лоты. Реакционную смесь кипятят 3—4 ч и отбирают пробу для определения конца реакции: раствор 2—3 капель реакционной смеси в 10 мл воды не должен иметь сине-фиолетового оттенка. В противном случае выдержку продолжают. При положительном результате смесь охлаждают до 25°С.

Стакан на 500 мл воды помещают в водяную баню, загружают 150 мл воды и при помешивании стеклянной палочкой приливают реакционную массу. Через 20—30 мин выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и промывают 150 мл горячей воды 80—90 °С до рН 8—10 по УБ промывных вод. Осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80-85 °С.

Выход 8 г (67,7%). Т. пл. 225—226°С; после перекристаллизации из разбавленного этанола т. пл. 230—232 °С; Rf 0,61 на силуфоле (хлороформ : ацетон = 2 : 1) (рис. 5.5, спектр поглощения в этаноле).

5.6. ДИСПЕРСНЫЙ ФИОЛЕТОВЫЙ 2С

М 283,2

1,4-Диамино-5-нитроантрахинон

C14H9N304

Ацилнрованне, нитрование, гндролнз

Темно-фнолетовый с снним оттенком порошок нлн паста; растворяется в ледяной уксусной кислоте, ацетоне; в конц. H2S04 образует корнчневато-желтый раствор. Применяется для крашения полиэфирных волокон и получения Дисперсного синего 4К.

so2

Предварительно готовят: а) 250 мл 78 % H2S04; б) 20 мл 18,5 % олеума.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 11мл конц. H2SO4 и при размешивании прибавляют 17 мл 18,5 % олеума, выдерживают 20—30 мин и добавляют 10,2 г лейко-1,4-диаминоантрахинона {см. синтез 5.3) так, чтобы температура не превышала 100°С. Температуру реакционной массы поднимают в течение 30—40 мин до 115—120°С и 5—7 мин добавляют 10 г 60% олеума, нагревают до 120—125°С и выдерживают при этой температуре 15—20 мин, охлаждают до 30°С. При этой температуре в течение 30—40 мин добавляют 108г 60 %-ного олеума. Смесь выдерживают при 30—40°С 1 ч и отбирают пробу на конец реакции, для чего 1—2 капли реакционной массы помещают в пробирку с 20 мл воды, добавляют 5—6 мл раствора 25 % NH4OH и энергично встряхивают. Полное растворение осадка свидетельствует об окончании ацилирования. Если реакция не закончена, выдержку продолжают до получения положительного результата анализа. По окончании реакции массу охлаждают до 10—15°С, загружают 30 мл 78% H2S04, при этом температура реакционной массы не должна подниматься выше 25°С. Заменяют глицериновую баню водяной, охлаждают до 0—2°С и при температуре не выше 5°С загружают нитрующую смесь 2,3 мл HN03 (р 1,51) и 4,5 мл H2S04 (р 1,837). Реакционную массу выдерживают при 0—5°С 2 ч и затем добавляют 85 мл воды с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 20 °С. Полученную суспензию размешивают 30 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань. Осадок с фильтра переносят в круглодонную одногорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, добавляют ПО мл 78 % H2S04, размешивают 30мин и снова отфильтровывают осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают порциями по 55 мл 78 % H2S04 до отсутствия коричневой окраски фильтрата, который должен быть прозрачным и светлым, в противном случае промывку H2S04 продолжают. Осадок на фильтре тщательно отжимают и используют на следующей стадии.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром. Вносят 50 мл конц. H2S04 и пасту с фильтра. Смесь при разме* шивании нагревают до 118—120 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Отбирают пробу на конец реакции. Каплю- реакционной массы помещают в пробирку, содержащую 3—5 мл конц. H2S04. При законченной реакции деацилирования раствор должен быть коричневым без красного оттенка. При получении положительного результата массу охлаждают до 20 °С.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и закрепляют его в кольце. Загружают 960 мл воды и при размешивании по каплям добавляют раствор

М-диамино-5-нитроантрахинона в серной кислоте с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выще 40 °С. Массу размешивают 15—20 мнн и затем нагревают до 90—95 °С и при этой температуре выдерживают 2—3 ч, после чего медленно охлаждают до

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда для стеклокерамической плиты
zwilling j.a. henckels интернет магазин
таблички с наименованием
ремонт холодильников на дому зил

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)