химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

95—100°С до полного растворения лейкосоединения, после чего охлаждают до 30 °С. Колбу с содержимым взвешивают, нагревают до 100 °С и при этой температуре медленно пропускают ток С12 (см. синтез 2.6) со скоростью 1,5—2 г/ч. Всего пропускают С12 9,8 г (по увеличению массы). Выделяющийся НС1 и проскакивающий С12 поглощают раствором NaOH. Через 5—6 ч хлорирования прекращают пропускать С12, при 95—100°С выдерживают 1 ч, затем вытесняют аргоном или азотом из колбы С12 и НС1 в поглотительную склянку и охлаждают содержимое до 30—35 °С.

Стакан на 1 л с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, устанавливают в баню для охлаждения. В него загружают 600 мл воды и при размешивании тонкой струйкой приливают реакционную смесь так, чтобы температура не поднималась выше 35 °С. Продолжительность выделения около 1—2 ч. После окончания добавления размешивание продолжают еще 30 мин и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по БК, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 65—70°С.

Выход 9,1 г (93%). Т. пл. 260—263°С; Rf 0,63 на силуфоле (хлороформ: ацетон = 2:1, растворитель — хлороформ) (рис. 5.3, спектр поглощения в этаноле).

5.4. ДИСПЕРСНЫЙ КРАСНЫЙ 2С

гидрокснлироваиие

1 -Амино-4-гидроксиантрахинои C14H9N03

Окисление С—ОН—*С=0,

NH2 —>? ОН.

Красно-фиолетовый кристаллический порошок; растворяется в спиртах, бензоле, нитробензоле; в конц. H2S04 образует коричневато-желтый раствор, в разбавленных щелочах—красно-коричневый; плохо растворяется в воде. Применяется для крашения ацетатного шелка, синтетических волокон и для печати и а них.

1-Амино-4-гидроксиантрахинон. Предварительно готовят 90 мл 70 % H2S04.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 90 мл 70 % H2S04 и при 25—30°С добавляют небольшими порциями так, чтобы температура не поднималась выше 30°С, 15 г лейко-1,4-диаминоантра-хинона (см. синтез 5.3). Добавляют 0,3 г смачивателя НБ и 0,2 г растительного масла и прн энергичном размешивании и 30—32 °С равномерно в течение 1 ч небольшими порциями загружают 4,1 г пиролюзита (Мп02). Содержимое колбы нагревают до 72—75 °С и выдерживают 1 ч. Реакционную массу охлаждают до 55 °С, добавляют порциями 2,3 г Мп02 и снова нагревают до 75—80 °С, выдерживают 1 ч, затем охлаждают до 55°С, загружают порциями 1,7 г Мп02, нагревают до 75—80 °С, выдерживают 1 ч. Реакционную массу охлаждают до 25—30°С, добавляют 8,7 мл 36% раствора NaHSC>3 и размешивают 25—30 мин.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 800 мл С мешалкой и термометром, и закрепляют его в кольце. Загружают 365 мл воды, нагревают до 30—35 °С и при размешивании добавляют реакционную массу. Красно-фиолетовый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 5—5,5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 14 г (93%). Т. пл. 202—205°С; после перекристаллизации из этанола (100 мл этанола и 60 мл воды) т. пл. 210—212°С; Rf 0,4 на силуфоле (хлороформ) (рис. 5.4, спектр поглощения в этаноле).

5.5. ДИСПЕРСНЫЙ ЯРКО-РОЗОВЫЙ

1,4-Диамиио-2-метоксиантрахинон

Сульфирование, окисление С—ОН —>? С=0, алкоксили-роваиие.

Темно-коричневые кристаллы; растворяется в спиртах, ацетоне, ледяной уксусной кислоте; в конц. H2SO4 образует коричневато-розовый раствор; не растворяется в воде. Применяется для крашения ацетатного шелка, 400 500 600 700 синтетических волокон. А, им

ClsH12N2Os М 268

114~ Диаминоантрахинон-2-сульфокислота(1). Предварительно готовят: а) 75 мл 4,5 % олеума; б) 10 мл 10 % раствора Ыа2СОз*, в) 50 мл 60 % H2S04; г) 600 мл 3 % НС1.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 70 мл 4,5 %-ного олеума и при размешивании порциями в течение 30—50 мин 15,5 г лейко-1,4-диаминоантрахинона (см. синтез 5.3). Во время загрузки температура повышается до 40—50°С. Реакционную массу нагревают до 135—140°С и выдерживают 5 ч, затем охлаждают до 90—95 °С и отбирают пробу для определения конца сульфирования. Реакция считается законченной, если 2—3 капли реакционной смеси практически полностью растворяются при нагревании до кипения в 10 % растворе Na2C03, или если оставшийся нерастворимый осадок, отфильтрованный и промытый горячей (60—65 °С) водой до прозрачных промывных вод, не окрашивает ацетон в фиолетовый цвет. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. По окончании сульфирования реакционную массу охлаждают до 20—30°С.

В баню для охлаждения помещают закрепленный в кольце стакан на 400 мл с мешалкой и термометром. Загружают 97 мл воды и при размешивании приливают сульфомассу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30—40 °С; продолжительность выделения 1—2 ч. Выдерживают 30 мин и затем охла

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бутсы для футзала распродажа
котел газовый protherm купить
MB782561
интернет магазин компьютерные столы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)