химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

а 1 л с обратным холодильником и мешалкой. Загружают 250 мл кипящей воды и переносят с фильтра осадок бората 1,4-дигидроксиантрахинона, добавляют 20—30 мл приготовленного 40 %-ного раствора КОН, чтобы раствор приобрел пурпурную окраску. Затем добавляют 300 мл 10 %-ного раствора КОН, кипятят 5—10 мин и, не охлаждая, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают 10 мл 1 %-ного раствора КОН. Осадок отбрасывают.

Колбу Вюрца на 250 мл с капельной воронкой соединяют с поглотительной склянкой, заполненную по '/з конц. H2S04. Загружают 53 г NaC03 и из капельной воронки по каплям добавляют

30—40 мл конц НС1. Выделяющийся СОг направляют с помощью резиновой и стеклянной трубки в колбу с фильтратом пурпурного цвета. Выпавший хинизарин отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную двухгорлую колбу на 500 мл. Загружают 28 г NaC03> 250 мл воды и сырой хинизарин. Суспензию кипятят до тех пор, пока жидкость не станет черного цвета из-за образования вероятно мононатриевой соли хинизарина (30—40 мин), охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок тщательно отжимают. Осадок с фильтра помещают в ту же колбу, добавляют 250 мл 5 %-ной НС1 и кипятят 20—30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хинизарин на воронке Бюхнера. На фильтре его отжимают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по БК, отжимают и сушат при 80—90°С.

Выход 8,7 г (67%). Красные иглы; т. пл. 191—192°С; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 194—195°С; растворяется в разбавленных щелочах, конц. H2SO4, этаноле, нитробензоле, хлорбензоле, горячей уксусной кислоте.

1-(2-Гидроксиэтиламино)-4-метиламиноантрахинон(111). В стальной автоклав на 100 мл с мешалкой и термометром помещают 40 мл метанола, 2,1 г Na2S204 и при размешивании 7,2 г хинизарина. Добавляют 3,6 г 80%-ного моноэтаноламина (р 1,03) и 4 г 40 %-ного раствора метиламина (р0,97). Автоклав закрывают, медленно нагревают до 94—95°С (1—1,5 ч) и выдерживают при этой температуре 3 ч. Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление, открывают автоклав, добавляют 2,36 г ацетата меди (И), размешивают 15—20 мин.

Колбу Вюрца на 250 мл помещают в водяную баню для нагревания. Отводную трубку колбы Вюрца присоединяют к водоструйному насосу, в горло колбы вставляют пробку со стеклянной трубкой, доходящей до дна. Стеклянную трубку присоединяют к поглотительной склянке, заполненной на х/г гранулированным КОН для сушки воздуха В колбу переносят содержимое автоклава и нагревают до 65—75°С. При этой температуре пропускают с помощью водоструйного насоса воздух в течение 4 ч. К колбе Вюрца присоединяют прямой холодильник и под вакуумом отгоняют почти досуха. Остаток в колбе разбавляют 60 мл воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера, краситель тщательно промывают холодной водой (порциями по 20 мл, всего 100 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 8,2 г (92%); не плавится до 300°С. Rf 0,63 на силуфоле; 0,37 и 0,1 (следы) (ацетон : гексан = 1 :2, растворитель^ ацетон) (рис. 5.2, спектр поглощения в этаноле^.

S.J. ДИСПЕРСНЫЙ ФИОЛЕТОВЫЙ К

М238

Восстановление С=0 —*? С—ОН, аминирование, окисление С—ОН —? С=0

Красно-фиолетовый кристаллический порошок; хорошо растворяется в бензоле, нитробензоле, пиридине; растворяется в этаноле, ледяной уксусной кислоте; не растворяется в воде; в конц. H2S04 образует красно-коричневый раствор. Применяется для крашения ацетатного шелка, вискозы, в качестве промежуточного продукта для получения дисперсных и кубовых красителей.

1,4'Диамино-9,10-дигидроксаантрацен(Н, лейко-1,4-диаминоан-трахинон). В стальной автоклав на 250 мл с мешалкой и термометром помещают 180 мл метанола, 12,1 г хинизарина (см. синтез 5.2), 3,2 г Na2S204 и 10,4 мл 25 % раствора NH4OH. Автоклав закрывают и медленно нагревают до 110 °С («1 МПа)-. При этой температуре выдерживают 5 ч. Охлаждают, спускают давление, открывают, разбавляют содержимое 100 мл воды и отфильтровывают. На фильтре осадок промывают порциями по 20 мл (всего 100 мл) теплой воды (50—55 °С), тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 10,8 г (90%). Темно-коричневый с зеленым оттенком кристаллический порошок; т. пл. 256—258 °С; растворяется в этаноле, ацетоне, нитробензоле, ледяной уксусной кислоте, НС1 и H2S04.

1,4-Диаминоантрахинон(Ш). Круглодонную четырехгорлую колбу на 150 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой с затвором, термометром, барботером и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склян

кой, заполненной 200 мл 15 % раствором NaOH, помещают в глицериновую баню с электрообогревом. В колбу загружают 40 мл конц. H2S04 и при 18—23 °С и размешивании добавляют порциями 10 г сухого лейко-1,4-диаминоантрахинона. При этом температура смеси должна равномерно подниматься до 70—75 °С. Содержимое колбы выдерживают еще 1 ч при

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
CS/1348 BASIL стул (Calligaris)
септопластика лазером в москве институт отоларингологии
маникюрный набор mertz 9735 rf proff
волейбольные гольфы asics

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)