химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ученному, как указано выше, раствору 2-метилантрахинона в 82—83 % H2S04 при 10— 15°С и размешивании добавляют по каплям в течение 20—30 мин нитрующую смесь из 4 мл HN03 (р 1,51) и 14,2 мл конц. H2S04 (р 1,830). Температура при нитровании не должна превышать 20 °С. Реакционную массу размешивают 1 ч, нагревают до 95— 100°С и через 5—10 мин останавливают мешалку и, не убирая баню, оставляют смесь на ночь для кристаллизации. Осадок 2-ме-тил-1-нитроантрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром, отжимают, промывают 40 мл конц. H2S04.

В стакан на 500 мл помещают 250 мл воды, переносят осадок с фильтра, размешивают 15—20 мин стеклянной палочкой, фильтруют на воронке Бюхнера. На фильтре отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл) до слабокислой реакции промывных вод (рН 3—4) по УБ и переносят в чашку Петри, сушат при 65—70 °С.

Выход 33 г (62 %)• Т. пл. 265—267 °С; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 269—270°С; хорошо растворяется в нитробензоле; растворяется в бензоле, хлороформе, ледяной уксусной кислоте, этилацетате.

1-Амино-2-метилантрахинон(1У). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1,5 л с обратным холодильником, мешалкой, термометром. В колбу загружают 760 мл воды и при размешивании 22 г Na2S-9H20. Через 10—15 мин смесь нагревают до 95—100 °С и медленно порциями добавляют (следует избегать вспенивания) 26,7 г 2-метил-1-нитро-антрахинона. Смесь выдерживают 2 ч при 95—100°С, охлаждают до 80—85 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают и промывают порциями по 30 мл горячей воды (65— 70°С) до нейтральной реакции по УБ и отсутствия в промывных водах иона S2- по СБ (всего 300 мл воды). Осадок отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 21 г (90%). Т. пл. 202—203°С; после кристаллизации из этанола т. пл. 205—205,5 °С. Rf 0,38 на силуфоле (хлороформ) (рис. 5.1, спектр поглощения в этаноле).

$Х ДИСПЕРСНЫЙ СИНИЙ к

1-(2-Гидрокснэтиламино)-4-метиламнноантрахннон ^

CirHjeNaOs М 296 0,6 Хлорирование, ацнлнрование, циклизация, восстановление С=0 —** СОН, алкиламииирование, окне- °& ление С—ОН —> С=0

0,2

Синий кристаллический порошок; растворяется в метаноле, этаноле, изобутиловом и других спиртах, образуя енние растворы, растворяется в H2S04, давая красные растворы. Применяется для крашения ацетатного шелка и приготовления выпускных форм Дисперсного коричневого, Дисперсного черного и Дисперсного черного полиамидного

н-"

ОН он

ОН NHCH,CH2OH

он он

Ю]

4-ХлорфенолЦ). В водяную баню с электрообогревом помещают четырехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой с затвором, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей раствор 32 г NaOH в 150 мл воды. Вносят 47 г фенола и нагревают до 40— 45 °С. Как только фенол расплавится, включают мешалку, выключают обогрев и при хорошем размешивании добавляют по каплям 15 г $02С12. Смесь охлаждают до 20 °С и при 20—23 °С добавляют по каплям в течение 10 ч еще 60 г S02C12. Выделяющиеся НС1, S02 направляют в поглотительную склянку Затем реакционную массу охлаждают до 10°С и пропускают аргон или азот для вытеснения из колбы избытка SO2CI2, HCI, S02 Остаток переносят в колбу Вюрца, снабженную дефлегматором высотой 200 мм и прямым холодильником, для перегонки под вакуумом Колбу Вюрца помещают в глицериновую баню, установленную на электроплитке, и при 70—80°С и 266,6 кПа отгоняют 2-хлорфенол, а при ПО— 120 °С и 266,6 кПа 4-хлорфенол.

Выход 2-хлорфенола 15 г (23%), 4-хлорфенола 37 г (54%). Т. пл. 35—37 °С; после повторной перегонки т. пл. 42—43 °С; растворяется в этаноле, эфире, растворах щелочи, не растворяется в воде.

1,4-Дигидроксиантрахинон(И, Хинизарин). Предварительно готовят: а) 40 мл моногидрата; б) 60 мл 60 %-ной H2S04

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, с пропущенной через него мешалкой и термометром. Загружают 35,3 мл моногидрата и 6,2 г Н3В03, нагревают при размешивании до 50—55 °С. После полного растворения Н3В03 при 50—55 °С вносят 24 г плавленого фталевого ангидрида (см. синтез 5.1) и 6,5 г 4-хлорфенола. Реакционную массу медленно нагревают до 160°С за 1—1,5 ч и выдерживают при этой температуре 4 ч. Следить, чтобы не было перегрева реакционной массы. Для ее разбавления прибавляют порциями 53 мл 60 %-ной H2S04, нагревают до 180°С, размешивают 30—40 мин и охлаждают.

Стакан на 500 мл с мешалкой помещают в баню для охлаждения. Загружают 200 г мелкораздробленного льда и вливают при размешивании реакционную массу. Выпавший борат 1,2-дигидр-оксиантрахинона красного цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают.

Разложение бората 1,4-дигидроксиантрахинона. Предварительно готовят: а) 30 мл 40 %-ного, 300 мл 10 %-ного и 20 мл 1 %-ного раствора КОН; 250 мл 5 %-ной НС1.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу н

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы в коробке с макарони
Фирма Ренессанс: лестница в загородном доме - цена ниже, качество выше!
кресло ch 994
где хранить вещи мебель в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)