химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

сты лейкосоединения красителя (III).

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят пасту лейкосоединения красителя и 70 мл воды. При размешивании нагревают суспензию до 90°С, добавляют раствор 9,5 г FeCl3, затем в течение 1 ч по каплям добавляют раствор 2,5 г Na2C03. Масса после добавления раствора Na2C03 должна быть кислой по БК. Выдерживают при 90— 95 °С 3—4 ч, проба реакционной смеси должна полностью растворяться в воде. К горячему раствору при перемешивании добавляют 18 г мелкого NaCl и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок железной соли красителя на воронке Бюхнера, продукт на фильтре промывают 20 мл холодной воды и отжимают.

Стакан на 300 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, устанавливают на электроплитке. В стакан помещают пасту красителя и 150 мл воды, при размешивании нагревают до 90 °С и добавляют «7 г кристаллического Na2C03 до рН 8—9 по

УБ. При добавлении Na2C03 краситель переходит в раствор, его фильтруют горячим на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 90°С. Осадок на фильтре промывают 30 мл горячей (90 °С) воды. Фильтрат и промывные воды возвращают в тот же стакан, нагревают до 70 °С и постепенно добавляют «22 мл конц. НО до кислой реакции по КБ, затем добавляют 37 г мелкого NaCl, размешивают 15 мин и оставляют на ночь. Суспензию фильтруют, осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе (спектр поглощения аналогичен спектру красителя 4.7).

Выход 10,4 г (65 %)• Rf 0,7 на силуфоле (этанол: вода =1:2).

ГЛАВА 5

АНТРАХИНОНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

2-(4-Толуил)бензойная кислота(1). Предварительно готовят: а) 30 г фталевого ангидрида расплавляют в фарфоровой чашке на песчаной бане, охлаждают до 60—70 °С, измельчают в ступке и хранят в эксикаторе; б) 200 мл 30% H2S04, 20 мл 5 %-ного раствора ВаС12.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с термометром, мешалкой с затвором, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 150 мл воды. В колбу загружают 115 мл безводного толуола и 42,5 г безводного А1С1з, при размешивании нагревают до 45°С и небольшими порциями в течение 2—3 ч добавляют 22,3 г тонкорастертого фталевого ангидрида и размешивают до тех пор, пока не прекратится выделение НС1 (около 3 ч). Реакционную массу охлаждают до 20°С. В стакан на 500 мл помещают 250 мл холодной воды и при помешивании стеклянной палочкой осторожно добавляют реакционную смесь. Через 10—15 мин к смеси добавляют для разложения комплекса 100 мл 30 % H2S04. В колбу на 700 мл для отгонки с водяным паром помещают содержимое стакана, нагревают до 90—95 °С и пропускают водяной пар до отсутствия в погоне капель толуола (1—2 ч). После охлаждения отфильтровывают на воронке Бюхнера 2-(4-толуил) бензойную кислоту, отжимают, промывают порциями холодной воды до отрицательнои реакции на ион SO4" (проба с 5% раствором ВаС12).

В закрепленный в кольце стакан на 500 мл с мешалкой приливают 220 мл воды и добавляют 24 г Ыа2СОз, размешивают до полного растворения и загружают пасту 2-(4-толуил)бензойной кислоты. После ее растворения профильтровывают раствор через складчатый фильтр в другой стакан на 250 мл и подкисляют фильтрат «100 мл 30% H2S04. Осадок 2-(4-толуил) бензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают

порциями холодной воды до отрицательной реакции на ион SO?*

в фильтрате, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над Р205.

Выход 32,5 г (90%). Т. пл. 142—144-°С; после кристаллизации из смеси этанол + толуол т. пл. 145—146°С; растворяется в этаноле, ацетоне, при нагревании в толуоле; не растворяется в воде.

2-Метилантрахинон(И). Предварительно готовят: а) 150 мл 4 % олеума; б) 10 мл 30% H2S04; в) 15 мл 10% раствора NaOH.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 135 мл 4% олеума и нагревают до 50—55°С. При размешивании добавляют 24 г сухой 2-(4-толуил) бензойной кислоты в течение 15—20 мин и выдерживают при 95—100°С 1 ч. Для определения конца реакции пробу реакционной массы («1 мл) кипятят 10—15 мин с 10% раствором NaOH, фильтруют и фильтрат подкисляют 30 % H2S04 до рН 2 по УБ. Если осадок

68

не выпадает, реакция закончена. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. По окончании реакции раствор 2-метил-антрахинона в H2S04 охлаждают до комнатной температуры и при размешивании добавляют 20 мл воды. Полученный раствор используется на следующей стадии.

Если необходимо выделить 2-метилантрахинон, его раствор в 82 % H2S04 добавляют при размешивании к 200 г льда, фильтруют, промывают на фильтре водой. Желтоватые иглы; т. пл. 175— 176 °С; после кристаллизации из уксусной кислоты т. пл. 177—178°С; растворяется в этаноле, бензоле, ледяной уксусной кислоте.

2-Метил-1-нитроантрахинон(1Н). К пол

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять в аренду 4к панель
Рекомендуем компанию Ренесанс - комплектующие для лестниц- быстро, качественно, недорого!
стул посетителей kf 1 купить
временное хранилище вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)