химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

с паром анилин до появления прозрачного дистиллята (ft300 мл). Анилин высаливают из дистиллята при перемешивании палочкой мелким NaCl, добавляя на каждые 100 мл жидкости 20 г соли. Всю массу переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют анилин, помещают его в колбу на 50—100 мл с притертой пробкой, добавляют несколко кусочков твердого NaOH и оставляют на ночь Собирают установку для перегонки при атмосферном давлении с перегонной колбой на 50 мл (см. синтез нитробензола). Анилин помещают в колбу, добавляют 0,1 г цинковой пыли и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 182—184 СС.

Выход 35—37,4 г (85—90 %). Бесцветная маслянистая жидкость со слабым запахом, темнеет при действии света и воздуха; т кип. 184,4 °С при атмосферном давлении, 102 °С при 6,8 кПа, 92 °С при 4,4 кПа, 68,3 °С при 1,33 кПа; Rf 0,48 на силуфаче(хлороформ); хорошо растворяется в метаноле, этаноле, эфире, ацетоне, жирах; растворяется в воде (до 5%), хранят в темном сосуде с притертой пробкой.

Лцетанилид (III). Двухгорлую круглодонную колбу на 250 мл с термометром и дефлегматором длиной ft25 см помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Дефлегматор соединяют с прямым холодильником и снабжают вторым термометром. Вводят 35 мл свежеперегнанного анилина и 40 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают до 105°С и выдерживают 3 ч. Затем температуру медленно поднимают и отгоняют смесь уксусной кислоты в водой со скоростью 5 мл/ч (температура в парах 103— J05°C). Когда температура реакционной массы поднимется до J80°C (температура в парах 115°С), отгонка уксусной кислоты почти прекращается (ж6 ч). Суммарно отгоняется около 20 мл Дистиллята. Куб, представляющий собой светло-желтую жидкость, горячим выливают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 100 г мелкоизмельченного льда, добавляют 100 мл холодной воды, перемешивают от руки круговыми движениями колбы и дают отстояться 5—10 мин. Затем осторожно сливают раствор с выпавшего осадка, последний отфильтровывают на воронке Бюх-Stepa, отжимают, промывают на фильтре пять раз холодной водой дорциями по 50—60 мл, еще раз отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 47—48 г (93—95 %). Серый порошок; т. пл. ПО—113°С; после перекристаллизации из 1 л воды с добавкой активного угля получают 40 г бесцветного кристаллического порошка с т. пл. 114°С; Rf 0,82 на силуфоле (этилацетат), 0,29 (бутилацетат); растворяется в метаноле, этаноле, эфире, ацетоне, хлороформе, горячей воде; плохо растворяется в бензоле, толуоле, ксилоле.

Тиоацетанилид (IV). Предварительно готовят: а) 200 мл 8%-ного раствора NaOH; б) наполняют подушку углекислым газом (из баллона); в) в фарфоровой ступке тщательно расти-рают в порошок 20,5 г ацетанилида и 12,4 г P2S5

Стакан на 200 мл закрепляют в кольце и помещают в водяную баню, установленную над газовой горелкой, загружают смесь 20,5 г ацетанилида и 12,4 г P2S5. Периодически перемешивая массу стеклянной палочкой, нагревают ее на водяной бане до полного растворения веществ (^60°С), цвет смеси при этом меняется от светло-коричневого до шоколадного. Жидкую массу выливают в фарфоровую ступку на 200 мл, охлаждают на воздухе, добавляют 50 мл 8%-ного раствора NaOH и растирают смесь пестиком в растворе щелочи. Щелочной экстракт декантируют с осадка. Осадок еще 2—3 раза обрабатывают 50 мл 8%-ного раствора щелочи, каждый раз удаляя жидкость декантацией. Конец выщелачивания определяют по отсутствию помутнения при подкислении пробы щелочного раствора разбавленной НС1.

Стакан на 500 мл укрепляют в кольце, снабжают мешалкой и стеклянной трубкой, доходящей до дна стакана, конец которой соединен с подушкой, наполненной углекислым газом. В стакан помещают объединенные щелочные экстракты тиоацетанилида. При перемешивании добавляют л;270 мл 5%-ной НС1 до появления в растворе слабой мути, затем, пропуская через смесь струю углекислого газа, осаждают тиоацетанилид. Конец осаждения определяют по отсутствию осадка в отфильтрованной пробе

раствора, через которую вновь пропущен ток углекислого газа. Тиоацетанилид отфильтровывают на воронке Бюм ора, промывают на фи тьтре воюй (порциями по 30—35 мл, всего 100 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе при комнатной температуре или в вакуум-эксикаторе над безводным СаС12

Выход 13,5—15 г (60—65 %). Светло-серый порошок; т. пл. 74—76°С; не растворяется в воде, кислотах; хорошо растворяется в щелочах.

2 Метилбензотиазол (V). Предварительно растворяют 11,3 г тиоацетанилида и 9 г NaOH в 120 мл воды. Если раствор получается мутным, его фильтруют.

В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 200 мл воды и 50 г Кз[Рб(СЫ)б], перемешивают до полного растворения. Затем колбу помещают в ледяную баню, охлаждают раствор до 5°С и при перемешивании приливают к нему по каплям щелочной раствор тиоацетанилида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°С (30—40 мин). При этой температуре массу перемешивают 2 ч и оставляют на ночь.

Реакци

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
aoc professional q2775pqu 27
материал для рекламы для подсветки панель
комфорт такси какие авто
наклейки для мини купера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)