химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

с мешалкой и термометром устанавливают иа электроплитке, закрепляют в кольце, помещают измельченный фталат Родамина и 100 мл 10 %-ного раствора Na2C03, при перемешивании нагревают до 50 °С, содержащаяся в плаве фталевая кислота при этом растворяется. Основание красителя(III) отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок с фильтра возвращают в тот же стакан, добавляют 200 мл воды, размешивают и постепенно добавляют 20 мл 10 %-ной НО до отчетливо кислой реакции БК. Стакан помещают в ледяную баню и охлаждают массу до 10°С, жидкость декантируют с находящегося на дне осадка красителя. Продукт перекристаллизовывают из 50 мл кипящей воды, подкисленной НО до рН « 3 по УБ. Хлорид Родамина выделяется из раствора в виде красно-бурых кристаллов при медленном охлаждении или частичном испарении жидкости.

Выход 2,5—3 г (40—50 %). Rf 0,70 на силуфоле (уксусная кислота : вода = 9:1) (рис. 4.7, спектр поглощения в этаноле).

4.8. СУЛЬФОРОДАМИН С

Натриевая соль 9- (2,4-дисульфонатофенил) -3,6-бис (iVJV-диэтиламино) ксантилия

CjrfiEisNjOrSjNa М 580

Динатриевая соль 2,4-бензальдегиддисульфокислоты(1). Четы-рехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 26 мл толуола, нагревают до кипения и при перемешивании по каплям добавляют 22 мл моногидрата. Затем температуру постепенно («1ч) поднимают до 125°С, при этом исчезают последние следы толуола. Охлаждают массу до 30 °С, при энергичном перемешивании приливают по каплям 55 мл 60 %-ного олеума и вновь медленно («2 ч) поднимают температуру до 125 °С, в результате весь толуол превращается в ди-сульфокислоту; затем зобавляют ПО мл конц. H2S04 и оставляют на ночь. К реакционной массе небольшими порциями добавляют 50 г мелкого Мп02, поддерживая 25 °С, затем нагревают до 30 °С, выдерживают 2 ч, медленно нагревают до 120°С («2 ч) и оставляют на ночь. К концу выдержки масса загустевает, и перемешивание становится практически невозможным.

Стакан на 1 л с мешалкой закрепляют в кольце. Помещают 500 г мелкоизмельченного льда и переносят шпателем реакционную массу. Перемешивают образовавшийся раствор, добавляют порциями «250 г СаО до нейтральной реакции по БК. Затем к суспензии добавляют «53 г Na2C03 до тех пор, пока отфильтрованная проба не будет образовывать мути при дальнейшем его добавлении. Отфильтровывают гипс и СаС03, осадок на фильтре тщательно отжимают. Фильтрат (рН < 8, не больше, так как избыток щелочи разрушает бензальдегиддисульфокислоту) переносят в широкую фарфоровую чашку (диаметром «30 см) и упаривают на водяной бане до объема 250 мл. Отфильтровывают, если необходимо, выпавшие дополнительно в осадок гипс и СаСОз. Фильтрат возвращают в тот же стакан и вводят при перемешивании «60 г мелкого NaCl, пока проба фильтрата не будет образовывать интенсивного желтого окрашивания с ацетатным раствором фенилгидра-зина (0,2 г фенилгидразина растворены в 5 мл 20 %-ной уксусной кислоты). Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Выход 48 г (65%). Желтоватый порошок; R{ 0,63 на силуфоле (2%-ный раствор NaCl); хорошо растворяется в воде.

2,2'-Дигидрокси-4,4'-бис(М,М-диэтиламино)-2"14"-дисульфотри-фенилметан(П). Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 200 мл воды, 15 мл конц. H2S04, 11,6 г 2,4-бензальде-гиддисульфокислоты и 13 г З-(Л^Д-диэтиламино) фенола (см. синтез 4.7). При перемешивании выдерживают массу на кипящей водяной бане 15 ч (в любое время можно сделать перерыв и оставить массу на ночь).

Стакан на 500 мл с мешалкой закрепляют в кольце и помещают в ледяную баню. Загружают 200 г мелкоизмельченного льда, на лед при размешивании выливают реакционную массу, перемешивают 20 мин и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают холодной («5°С) водой (порциями по 30 мл, всего 200 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над СаСЬВыход 16 г (71 %). Красно-фиолетовый порошок; хорошо растворяется в воде.

Мононатриевая соль 9-(2,4-дисульфонатофенил)-3,6-бис(№,М-диэтиламино)ксантилия(1У). Предварительно готовят: а) 46 мл моногидрата; б) раствор 9,5 г FeCl3 в 20 мл воды; в) раствор 2,5 г Na2C03 в 15 мл воды.

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 46 мл моногидрата и постепенно при размешивании вносят 16 г трифенил-метанового лейкосоединения. Нагревают массу до 135°С и выдерживают 2 ч. Затем масляную баню убирают, массу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до 80°С. Стакан на 500 мл закрепляют в кольце, снабжают мешалкой. В стакан помещают 250 г мелкоизмельченного льда, выливают горячую (80 °С) реакционную массу, размешивают 15 мин и охлаждают до 5—10 °С, помещая стакан в ледяную баню. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре тщательно отжимают. Получают «18 г па

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет обучение климатическое оборудование
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/dariano/glass-collection/dariano-magiya/
садовый душ купить
концерт ленинграда в москве 2017 расписание купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)