химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

бавляют по каплям оставшийся раствор гетерополикислоты, разбавленный водой в 10 раз. Конец осаждения красителя определяют по цвету вытека на фильтровальной бумаге. Он должен быть бесцветным. Затем к суспензии лака добавляют «1 мл 27 %-ной НС1 до рН 2,0—2,5 по УБ, нагревают массу до 90 °С, перемешивают 10 мин и разбавляют 100 мл холодной воды. Суспензию фильтруют, осадок на фильтре промывают «400 мл воды (порциями по 40 мл) до нейтральной реакции промывных вод по КБ и отжимают. Пасту переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 65— 70 °С.

Выход 9,4 г (65 %). Rf 0,73 на силуфоле (вода : уксусная кислота — 1:9) (рис. 4.6, спектр поглощения в ацетоне).

Хлорид 9- [2-карбоксифенил] -3,6-бис[#,#-диэтиламнио] -ксаитилия

C28H31N203C1 Л4 471

Сульфирование, щелочное плавление, конденсация.

Красно-бурый порошок; хорошо растворяется в мета-иоле и этаноле, уксусной кислоте и других органических растворителях растворяется в воде; в конц. HaS04 образует желтовато-коричневый раствор с отчетливой зеленой флуоресценцией, при разбавлении цвет меняется до сииевато-красиого и оранжевого; окрашивает шерсть и шелк в яркий синевато-красный цвет. Применяется в основном для крашения кожи, бумаги, мыла, в производстве лаков.

SOsNa

NaOH

у.

Натриевая соль 3-N$-диэтиламинобензол-1-сульфокислоты(1). Предварительно готовят 20 мл 5 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 55 мл 20 %-ного олеума и при перемешивании осторожно добавляют 15 мл диэтиланилина (см. синтез 4.2). Смесь нагревают до 40— 50°С и перемешивают до тех пор («2 ч), пока не исчезнет весь диэтиланилин (проба реакционной массы должна полностью растворяться в 5 % растворе NaOH).

Закрепляют в кольце стакан па 500 мл с мешалкой. В стакан помещают 200 г мелкоизмельченного льда, при перемешивании осторожно выливают реакционную массу. Перемешивают раствор 10 мин и добавляют «180 г СаО до исчезновения кислой реакции по КБ. Осадок CaS04 отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают. Фильтрат возвращают в стакан, при размешивании постепенно добавляют 12 г Na2C03 и размешивают 15 мин. Осадок СаС03 отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку диаметром 25—30 см и выпаривают досуха на водяной бане.

Выход 19 г (75%). Светло-серый порошок; Rf 0,65 на силуфо-ле (вода); хорошо растворяется в воде.

3-(Ы,Ы-Диэтиламино)фенол(П). Предварительно готовят: а) 130 мл 10 %-ной НС1; б) 70 мл 10 %-ного раствора Na2C03;

в) термометр на 300 °С помещают в специальную металлическую гильзу (см. синтез 3.3).

Железный тигель на 100 мл закрепляют в кольце и помещают над баней со сплавом Вуда, установленной над газовой горелкой. Вводят 15 г NaOH и 5 мл воды. Нагревают баню со сплавом Вуда до плавления, помещают в сплав термометр для дополнительного контроля температуры и осторожно погружают тигель со смесью NaOH и воды. Смесь нагревают, периодически размешивая вручную термометром в гильзе, при 270 °С она расплавляется. К расплаву при размешивании небольшими порциями добавляют 12,5 г сухой натриевой соли З-диэтиламинобензол-1-сульфокнслоты (15— 20 мин). Смесь нагревают до 300°С, периодически размешивая вручную термометром, и выдерживают 1 ч. Затем отключают газовую горелку, осторожно поднимают тигель над сплавом Вуда и дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры.

Стакан на 500 мл укрепляют в кольце и снабжают мешалкой. В стакан помещают 200 мл воды и переносят металлическим шпателем реакционную массу, перемешивают до полного растворения. К горячему раствору добавляют «130 мл 10 %-ной НС1 до кислой реакции по БК и фильтруют от нерастворимых примесей на воронке Бюхнера. Фильтрат возвращают в тот же стакан и прибавляют «70 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до слабощелочной реакции (рН « 8 по УБ). Раствор переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют продукт 200 мл эфира (порциями по 40 мл). Эфирный экстракт переносят в колбу Вюрца на 350 мл и отгоняют эфир. Остаток перекристаллизовывают из 100 мл этилового спирта, добавляя 0,5 г активного угля.

Выход 4,1—4,5 г (50—55 %). Светло-серые кристаллы, т. пл. 76°С; Rf 0,38 на силуфоле (я-ксилол, растворитель — этанол).

Хлорид 9- (2-карбоксифенил) -3,6-бис (N^-диэтиламино) ксанти лия(1У). Предварительно готовят: а) термометр на 200°С в металлической гильзе (см. синтез 3.3); б) 100 мл 10 %-ного раствора Na2C03; в) 30 мл 10 %-ной НС1.

Железный тигель на 100 мл укрепляют в кольце и помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 4 г З-МД-диэтил-аминофенола и 7,1 г фталевого ангидрида. Смесь нагревают до 170°С, периодически помешивая вручную термометром в гильзе, и выдерживают до тех пор, пока плав не затвердеет («1 ч, он приобретает темно-фиолетовый цвет). Затем тигель вынимают из масляной бани и оставляют охлаждаться до комнатной температуры, после чего плав, состоящий в основном из фталата родамина, измельчают металлическим шпателем.

Стакан на 300 мл

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
букет из гортензия цена
кемпинг лира с210
40959-321
Купить дом на Минском шоссе в Петелино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)