химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ей сливают, а краситель дважды промывают 100 мл 3 % НС1, каждый раз удаляя кислоту декантацией. Затем к красителю добавляют 500 мл воды и 12 г ацетата натрия, нагревают до 86—90 °С и фильтруют горячим на воронке со складчатым фильтром. Фильтрат возвращают в тот же стакан, нагревают до 90—95°С, при перемешивании небольшими порциями добавляют к нему 85 г мелкого NaCl, перемешивают 30 мин и оставляют на ночь. Полноту высаливания определяют по вытеку на фильтровальной бумаге: он должен быть слабо окрашенным. Краситель выделяется в виде смолообразной массы с бронзовым оттенком. Водный слой сливают с красителя. Смояообразный продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 40—50°С.

Выход 28,5 г (81 %, считая на #,#-бензилэтиланилин). Rf 0,47 на силуфоле (этанол) (рис. 4.4, спектр поглощения в воде).

Солеобразов а нне

Темио-фиолетовый порошок, растворяется в ацетоне, уксусной кислоте; хорошо растворяется в ди метилеульфоксиде, ацетоиитриле; ие растворяется в воде и щелочах Применяется для производства полиграфических красок.

М 3993

H2W04 + (NH4)6Mo7024 + 16NaOH —> Na2W04 + 7Na2Mo04 + 6NH3 + 12H20 12Na2W04 + 12Na2Mo04 + 2Na2HP04 + 56HC1 + 2Zn —> —> H7[P(Mo207)e] + H7lP(W207)8] + 2ZnCl2 + 52NaCl + 2H2 + 20H2O

(CH3)2N

N(CH3)2

г* Гр(Мо2Ог)2ГH3LP(w2o7)4 J

NHCH.

_4

Фосфориовольфраматмолибдат 4,4'-бис(диметиламино)-4"-ме~ тиламинотрифенилкарбония. Предварительно готовят раствор гете-рополикислоты. Четырехгорлую колбу иа 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной вороикой помещают в глицериновую баию с электрообогревом. Загружают 20 мл воды и 2,7 г NaOH, перемешивают до растворения и добавляет 7,3 г H2WO4 и 2,4 г (NH4)6Mo7024. Реакционную массу нагревают до 90 °С и перемешивают до получения раствора, среда должна быть щелочной (рН «10), затем нагревают до кипения и кипятят до полного удаления аммиака («1 ч): ФФБ, смоченная водой, не должна краснеть, находясь иад отверстием обратного холодильника. Затем снижают температуру реакционной массы до 90 °С, jg>

бавляют 1,3 г Na2HP04, перемешивают до растворения, добавляют 75 мл горячей воды и при 90 °С и интенсивном перемешивании осторожно по каплям приливают 15,5 мл 27 %-ной НС1. Цвет реакционной массы после добавления кислоты должен быть желто-зеленым, рН « 1,2—1,3. Массу размешивают 10 мин, затем небольшими порциями, избегая вспенивания, добавляют 0,35 г цинковой пыли («20 мин), цвет раствора при этом становится темно-синим. Перемешивают еще 20 мин и проверяют кислотность (рН « 1,5—2), после чего убирают баню и продолжают перемешивать раствор до тех пор, пока температура его не понизится до 40—50 °С. Раствор гетерополикислоты, не охлаждая, используют для получения лака.

Стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают на асбестовую сетку, установленную над газовой горелкой. Наливают 450 мл воды, нагревают до 90°С, при перемешивании добавляют 1,5 мл 27 %-ной НС1 и 5,6 г Основного фиолетового К (см синтеза 4.1), размешивают до полного растворения. Затем, поддерживая температуру 90 °С, добавляют по каплям раствор гетерополикислоты. Когда при нанесении капли реакционной массы на фильтровальную бумагу диаметр окрашенного вытека уменьшится до 2—3 мм, оставшийся раствор гетерополикислоты разбавляют водой в 10 раз и добавляют по каплям к реакционной массе до тех пор, пока вытек (капля реакционной массы) на фильтровальной бумаге не будет бесцветным. Затем массу фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают 500 мл теплой (30—40 °С) воды (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции промывных вод по КБ и отжимают. Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Выход 10,8 г (76%). Rf 0,56 на силуфоле (уксусная кислота: :вода = 9:1) (рис. 4.5, спектр поглощения в ацетоне).

4,4'-бис(1М,М-ди- 0,8 Л14102 аб

4.4. ЛАК ОСНОВНОЙ ЗЕЛЕНЫЙ

Фосфорновольфраматмолибдат этиламнно)трнфенилкарбония

GioeHiasNeO^PMo.Wg

Солеобразоваиие о,4

Темно-зелеиый почти черный порошок; хорошо растворяется в диметилсульфокснде, ацетоннтрнле; п0

растворяется в ацетоне, уксусной кислоте, горя- '

чем этаноле; не растворяется в воде и щелочах.

Применяется для производства полиграфических 400 ' I~500 '' 600 '' 700

кРасок- + Ким

^ ^ч^гЖ^НбЬ Рис 4.в.

c^J znci3- +н7Гр№°'Ч _

I L (Mo2o7)2J

(C2H8)2N

:N(C2H5)2

H \pWM* V'

3L {Mo207)2J

4/ _4

Фосфорновольфраматмолибдат 4,4'-бис (Ы,И-диэтиламино) три-фенилкарбония. Предварительно готовят раствор гетерополикис-лоты из 7,3 г H2W04, 2,34 г (NH4)6Mo7024, 2,6 г NaOH, 1,26 г Na2HP04, 0,34 г цинковой пыли и 5 мл 27 %-ной НС1 (см. синтез 4.5).

Стакан на 800 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром закрепляют в кольце, помещают на асбестовую сетку, установленную над газовой горелкой. Наливают 300 мл воды, нагревают до 45—50 °С, при перемешивании добавляют 2/З^сего количества гетерополикислоты и сразу же быстро вносят 7,5 г Основного ярко-зеленого (см. синтез 4.2). Массу размешивают 3—5 мин и до

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки такси белые без подсветки в санкт-петербурге
цена на гос номера
Корректировка спидометра BYD
линзы для глаз цветные купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)