химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

стая жидкость; т. кип. 254—255°С; растворяется в спирте, эфире; не растворяется в воде.

4,4''-Бис [N- (3-сульфобензил) -N'-этиламино]-А"-сульфотрифенил-метан (V\. Предварительно готовят 44 мл 18,5 %-ного олеума.

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 5 мл конц. H2SO4 и при перемешивании по каплям добавляют 18 мл #,#-бензилэтила-нилина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 35 °С. Затем быстро загружают 6 мл бензальдегида, реакционная масса при этом густеет и приобретает зеленый цвет. Смесь нагревают до 95—100 °С и размешивают 10 ч. В любое время можно сделать перерыв, оставив реакционную массу на ночь при комнатной температуре, а потом вновь нагревая ее до 95—100°С. Затем массу нагревают до 120°С и постепенно добавляют 4 мл 18,5 %-ного оле) г. Убрав масляную баню, перемешивают массу до тех пор, пока .с.лпература ее не понизится до 95—100 °С, и добавляют 10 мл 18,5 %-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 110°С. Перемешивают реакционную массу, пока температура ее вновь не понизится до 95—100°С, и добавляют 30 мл олеума, поддерживая температуру смеси 100°С скоростью подачи реагента. При размешивании охлаждают массу до 70—75°С и выдерживают до окончания сульфирования («2 ч): проба реакционной массы должна полностью растворяться в воде. Затем сульфомассу охлаждают до комнатной температуры, помещая колбу в холодную воду.

Укрепляют в кольце стакан на 800 мл, с мешалкой и термометром. В стакан помещают 350 г мелкоизмельченного льда, на лед при размешивании выливают реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60°С (сульфо-масса полностью растворяется в воде). Раствор охлаждают до 45 °С и при перемешивании и наружном охлаждении (стакан помещают в баню с водой и льдом) небольшими порциями добавляют «90 г Na2C03 до слабокислой реакции по БК (рН 3—4), при этом выделяется лейкотрисульфокислота в виде зеленого смолообраз-ного продукта. Массу переносят в делительную воронку на 500 мл и оставляют на 2—3 ч, при стоянии масса расслаивается: нижний слой (водный раствор Na2S04) отбрасывают, верхний слой (лей-косоединение в виде зеленовато-серого масла) возвращают в тот же стакан и добавляют 200 мл воды. Размешивают смееь, нагревая до 40 °С, пока не образуется однородный раствор, и добавляют «5 г Na2C03 до рН 7—8 по УБ. Раствор лейкосоединения используют в следующем синтезе, не выделяя продукт.

Натриевая соль 4,4'-6uc[N-(3-сульфонатобензил)-N-этиламино]' 4"'-(п~фенетидино)трифенилкарбония(У1). Предварительно готовят: а) раствор 23 г Na2Cr207 в 150 мл воды; б) 8 г щавелевой кислоты растворяют при нагревании до 60°С в 50 мл 10 %-ной H2S04, затем охлаждают до 30—35°С; в) 20 мл 20 %-ного раствора CH3COONa; г) 230 мл 3 %-ной НС1.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром помещают в смесь льда с солью. Загружают раствор лейкосоединения, охлаждают до 0°С, добавляют 150 мл раствора Na2Cr207, 50 г мелкоизмельченного льда и при интенсивном размешивании быстро вливают смесь серной и щавелевой кислот, температура реакционной массы поднимается до 10—12 °С. Массу размешивают 1 ч, затем заменяют ледяную баню водяной, нагревают раствор до 30 °С и добавляют 45 мл 4-фенетидина. Перемешивают массу до тех пор, пока капля ее, нанесенная на фильтровальную бумагу, не будет образовывать слабо-зеленый вытек (30—40 мин). Потом массу переносят в делительную воронку на 500 мл и оставляют отстаиваться на 4—6 ч (можно оставить на ночь). При стоянии масса расслаивается: верхний слой — раствор солей — отбрасывают, нижний—экстракт красителя Кислотного зеленого 2>K(VI) 4-фенети-дином — переносят в трехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой и термометром, помещенную в масляную баню с электрообогревом. При размешивании к красителю добавляют 50 мл 4-фенетидина и 25 мл 27,5 %-ной НС1, размешивают 10 мин, добавляют 2,2 г 4-нитротолуол-2-сульфокислоты, нагревают до 120 °С и выдерживают 2—2,5 ч. Контроль за реакцией осуществляют следующим образом: 1—2 каплн реакционной массы вносят в 5 мл 20 %-ного раствора CH3COONa и нагревают до кипения. Каплю раствора переносят на фильтровальную бумагу и по цвету вытека следят за ходом реакции. Если внутренняя часть вытека окрашена в синий цвет, а внешняя — в зеленый, перемешивание продолжают. В конце реакции зеленый цвет вытека бледнеет и практически исчезает. Затем масляную баню убирают, реакционную массу продолжают перемешивать, пока ее температура не понизится до50°С.

Укрепляют в кольце стакан на Гл, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 330 мл воды и 65 мл конц. НС1, при размешиваниии выливают горячую (50 °С) реакционную массу, перемешивают 30 мин и проверяют кислотность смеси, которая должна иметь рН 3—4 по УБ. Если рН > 4, добавляют дополнительно 3 % НС1 до нужного значения рН. Солянокислый раствор оставляют отстаиваться на 1—2 ч, краситель при этом выделяется в виде смолообразной массы. Водный раствор сол

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Vaillant atmoTEC VUW 200-5
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы модульные на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
гофра ниссан
квоп-к-б-6,3-2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)