химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

сят в делительную воронку на 800 мл и экстрагируют 300 мл эфира (порциями по 50 мл). Эфирный экстракт помещают в колбу на 300 мл, добавляют 2—3 г плавленного NaOH, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на ночь. Собирают установку для отгонки эфира с перегонной колбой на 100 мл. В колбу через складчатый фильтр фильтруют 1/5 часть эфирного раствора этиланилина и отгоняют эфир, затем фильтруют следующую порцию и опять отгоняют эфир. После отгонки всего эфира колбу снабжают коротким («2 см) дефлегматором, водяной холодильник заменяют воздушным и перегоняют маслянистую жидкость, собирая фракцию с т. кип. 205—209 °С.

Выход 18 г. (30 %). Бесцветная жидкость, темнеющая при действии света и воздуха; хорошо растворяется в спирте, эфире; хранят в сосуде из темного стекла с притертой пробкой.

И-И,Беязилэтиланилия(11). Предварительно готовят 15 мл 20 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 12 мл бензилхлорида и 15 мл JV-этиланилина, при размешивании нагревают до 100°С и выдерживают 12 ч. В любое время можно сделать перерыв, оставить колбу на ночь при комнатной температуре, а затем вновь нагреть реакционную массу до 100°С. Затем к реакционной массе добавляют 20% раствор NaOH до рН « 8 по УБ («15 мл) и фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку на 100 мл и отделяют маслянистый слой. Собирают установку для перегонки при пониженном давлении с колбой Кляйзена на 50 мл (см. 2-Метилбензотиазол). В колбу помещают маслообразный продукт и перегоняют при остаточном давлении 1,4 кПа, собирая фракцию, кипящую при 170— 180 °С.

Выход 18—20 г (85—95 %). Бесцветная жидкость; т. кип. 300— 301 °С; хорошо растворяется в спирте, эфире; темнеет при действии света и воздуха; хранят в сосуде из темного стекла с притертой пробкой.

4-Нитрофенетол(Ш). Трехгорлую колбу на 350 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 175 мл 96 %-ного этанола, 11,5 г КОН (х. ч.) и 26 г 4-нитрохлорбензола (см. синтез 1.2). Смесь при размешивании нагревают до 50°С, постепенно добавляют 1 г KHS03, выдерживают 6 ч, затем медленно («30 мин) поднимая температуру до 60 °С, добавляют еще 1 г KHS03 и опять выдерживают 6 ч Вновь добавляют 1 г KHS03, поднимая температуру уже до 70 °С, и опять размешивают массу 6 ч и, наконец, добавляют 1,8 г KHS03 (всего 4,8 г), нагревают массу до 80°С й размешивают 6 ч, постепенно поднимая температуру до 85°С Во время реакции необходимо постоянно проверять щелочность среды (рН « 12). Выдержку можно прервать в любое время и оставить реакционную массу на ночь, а на следующий день продолжить синтез. Если при охлаждении массы выпал осадок КС1, его необходимо отфильтровать, а потом продолжать нагревание. Затем массу охлаждают и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, состоящий в основном из КО. Фильтрат переносят в колбу Вюрца на 300 мл и отгоняют «150 мл спирта. По мере отгонки спирта в колбе выкристаллизовывается 4-нитрофенетол, загрязненный неорганическими солями. Остаток из колбы переносят в стакан на 300 мл, снабженный мешалкой, добавляют к нему отфильтрованное ранее вещество и приливают 200 мл горячей («80°С) воды, чтобы отделить неорганические соли. (Для уменьшения потерь продукта этой водой можно вначале ополоснуть колбу, из которой вели отгонку спирта). Суспензию перемешивают 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок на фильтре отжимают и перекристаллизовывают из 150 мл 75 %-ного спирта. Продукт сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаС12.

Выход 24,5 г (89%). Мелкие светло-желтые кристаллы; т. пл. 59—60 °С.

4-Фенетидин(1У). Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 85 г Na2S и 25 мл воды, перемешивают до полного растворения, постепенно поднимая температуру до 100°С. Небольшими порциями добавляют 32 г 4-нитрофенетола с такой скоростью, чтобы температура массы не превышала 110°С («1,5 ч). Затем реакционную смесь нагревают до 118—120°С и выдерживают 6 ч, после чего масляную баню убирают, а массу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до 90 °С, и горячей выливают в стакан на 500 мл, содержащий 250 мл воды, 4-фенетидин при этом выделяется в виде масла. Всю массу переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют фене-тидин 300 мл эфира (порциями по 40—50 мл). Эфирные вытяжки помещают в колбу на 300 мл, добавляют 1—2 г плавленного NaOH, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на ночь. Эфирный экстракт фильтруют в колбу Вюрца на 500 мл и отгоняют эфир. Собирают установку для перегонки при пониженном давлении с колбой Кляйзена на 100 мл (см. 2-Метилбен-зотаазол). В колбу переносят маслообразный продукт, оставшийся после отгонки эфира, и перегоняют при остаточном давлении 2,5 кПа, собирая фракцию, кипящую при 132—134 °С.

Выход 21 г (80%). Желтоватая масляни

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аппаратура для дискотек в аренду
Фирма Ренессанс: лестница лс-225 - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 808
складовка мытищи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)