химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

т на ночь.

, Стакан на 500 мл закрепляют в кольце, снабжают мешалкой и ^термометром, помещают 150 г мелкоизмельченного льда. На лед выливают реакционную массу (температура не должна подниматься выше 20°С), размешивают30 мин и фильтруют.Осадок (ж 1,5г) на фильтре отжимают и отбрасывают. Фильтрат возвращают в тот же стакан, нагревают до 35—40°С, при перемешивании постепенно добавляют 40% раствор NaOH («45 мл) до рН 6—6,5 по УБ, размешивают 30—40 мии и отфильтровывают лейкосоединение на воронке Бюхнера. Продукт на фильтре промывают 100 мл теплой (40—45 °С) воды (порциями по 20 мл) и отжимают. Пасту переносят на чашку Петри, сушат в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаС12.

Выход 6 г (57%). Желтоватые кристаллы; хорошо растворяется в спирте, эфире; на воздухе синеет (окисляется). Хранят в вакуум-эксикаторе.

Хлорид 4,4'-бис (N,N-диметиламино) -2"-метил-Ь"-нитротрифе-нилкарбония(1У). Предварительно готовят суспензию 2,7 г Мп02 в 10 мл воды (см. 4,4'-б uc(N,N-диметиламино) б ифенилметансуль-фокислота).

В трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром помещают 10 мл 27,5 %-ной НС1, при перемешивании добавляют 8,4 г лейкосоединения красителя. Массу размешивают до полного растворения лейкосоединения (можно нагреть до 40°С). Раствор охлаждают до 10°С, помещая колбу в ледяную баню, затем добавляют в колбу 50 г мелкоизмельченного льда и быстро вносят охлажденную суспензию Мп02, температура смеси при этом не должна подниматься выше 10 °С. Размешивают массу 10 мин при 10°С, заменяют ледяную баню водяной, нагревают реакционную массу до 60°С, размешивают 1 ч и фильтруют горячей на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 60 °С. Осадок на фильтре промывают 30 мл горячей («60°С) воды и тщательно отжимают. Фильтрат, содержащий краситель, и промывные воды переносят в стакан на 500 мл, снабженный мешалкой и термометром. Нагревают до 60 °С и при перемешивании добавляют 50 г мелкого NaCl. Конец высаливания определяют по вытеку на фильтровальной бумаге, который должен быть слабо окрашенным. Затем массу охлаждают до комнатной температуры

и фильтруют. Осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 50—55 °С.

Выход 8 г {87,5 %)• Rf 0,61 на силуфоле (уксусная кислота : вода = 9 : 1) (рис. 4.3, спектр поглощения в этаноле).

4.4. КИСЛОТНЫЙ ЯРКО-СИНИЙ

C45H44N807S2Na

Натриевая соль 4,4'-бис[#-(3-сульфоиатобеизнл)-#-этнл-амиио] -4"- (4-фенетиднно) трифеиилкарбоиня

М 825

Алкилирование, этоксилироваиие, восстановление

N02 —»- NH2, конденсация, сульфирование, окисление СН —*- С+, иуклеофильиое замещение

S03H —?> H2NC6H5OC2Hs

Фиолетово-коричневый с бронзовым отливом порошок;

11—1.1.x. 1 I I I 11 11 хорошо растворяется в горячей воде, метаноле, эта400 500 600 700 иоле, в конц H2S04 образует оранжево-красиый

А,нм раствор, в разбавленной H2S04— сииий, в разбавРис. 4 4. леииых щелочах — фиолетовый Применяется для

крашения натурального шелка и шерсти.

> CeH5N(C2H5)CH2C6H5 и

С2Н5Вг СвН5СН2С1

C6H5NH2 > CeH5NHC2Hs

4-ClC6H4N02

C2H5OH Na2S

>- 4-C2H5OC6H4N02 >• n-C2H6OC6H4NH2

Ш

IV

У

C2H5

2C6HSN' + C6HsCHO

^СНоСяНв

so3

Na2Cr207

Ы-Этиланилин(1). Предварительно готовят: а) 100 мл 25 %-ного раствора NaN02; б) 60 мл 40 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 46 мл анилина (см. синтез 1.1) и 40 мл этилбромида, нагревают при размешивании до кипения и выдерживают 2,5 ч. Затем заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют избыток этилбромида («7 мл). Укрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой. В стакан переносят реакционную массу, при перемешивании добавляют 100 мл воды и 60 мл конц. НС1. Затем добавляют 200 г мелкоизмельченного льда и по каплям приливают раствор NaNo2, при этом JV-этиланилин превращается в N-нитрозо-производное и выделяется в виде, масла, а побочные продукты алкилирования — соль третичного амина и соль четвертичного амо-ниевого основания — остаются в растворе. Всю массу переносят в делительную воронку на 500 мл и немедленно экстрагируют выделившееся масло 200 мл эфира (порциями по 40 мл). Эфирные вытяжки объединяют, переносят в колбу Вюрца на 350 мл и отгоняют эфир. Остаток возвращают в стакан, добавляют 60 г гранулированного олова и медленно, при размешивании, добавляют 100 мл конц. НС1, смесь при этом разогревается. Ее перемешивают 15 мин, охлаждают до комнатной температуры, помещая стакан в ледяную бг-ню, и при размешивании и охлаждении добавляют 60 мл конц. раствора NaOH до рН « 12.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу и отгоняют с паром этиланилин до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным («350 мл). На каждые 50 мл дистиллята добавляют 10 г мелкого NaCl и перемешивают палочкой до растворения. Раствор перено

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вытянуть ямку без покраски на авто
мониторы lg цены
клапан противопожарный кпу-1н с электроприводом цена веза
обучение на холодильное оборудование гомель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)