химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

динения красителя, нагревают до кипения и размешивают до полного растворения лейкосоединения (« 5 мин). К раствору добавляют 1,9 г хлоранила и 0,5 мл конц, НС1, реакционная масса сразу же окрашивается в темно-зеленый цвет. Смесь перемешивают 30 мин при кипении, затем охлаждают до комнатной температуры и переносят в стакан на 300 мл с мешалкой, при перемешивании добавляют 10 мл раствора ZnCi2, затем— 50 мл насыщенного раствора NaCl. Полноту выделения красителя контролируют по цвету вытека, образующемуся при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу: должен быть бесцветным или слабо окрашенным. Суспензию фильтруют, осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60°С. Для очистки краситель еще раз растворяют в 80 мл горячей (90°С) воды, фильтруют, охлаждают и высаливают так, как указано выше.

Выход 5,2—5,7 г (63—69 %). Rf 0,65 на силуфоле (вода -.уксусная кислота = 1:9) (рис. 4.2, спектр поглощения в этаноле).

Л

0,8

Л! 423 0f6

4.3. ОСНОВНОЙ БИРЮЗОВЫЙ

Хлорид 4^4'-бис (N.N-диметиламино) -2"-метил-5 иитротрифеиилкарбония

Конденсация, сульфатирование, конденсация, 0,4 окисление СН —>- С+.

Бурый порошок; растворяется в воде, метаноле, ^ этаноле, ацетоне и других органических рас- ' творнтелях; в конц. H2SO« образует золотисто-желтый раствор, в разбавленной H2SO4 — зеленовато-желтый. Применяется для крашения бумаги, дерева.

C24H26C[N302

(CH3)2NC6HS

сн2о

[4-(CH3)2NC6H4]2CH2 1

1) Mn02; 2) NaHS03

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Реакционную массу переносят в колбу и отгоняют с паром не вступивший в реакцию диметиланилин и избыток формальдегида (объем дистиллята «300 мл). Как только дистиллят станет прозрачным, остаток из колбы выливают в стакан на 1 л, содержащий 500 мл холодной воды, основание сразу же твердеет. Жидкость сливают с кристаллической массы и 3—4 раза промывают ее водой (порциями по 100 мл), каждый раз удаляя воду декантацией. Последний раз, не сливая воды, нагревают содержимое стакана и расплавляют продукт под водой. Размешивают палочкой расплавленную масссу до образования эмульсии и оставляют кристаллизоваться (на ночь). Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают на фильтре, затем переносят в чашку Петри и сушат на воздухе при комнатной температуре или вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 23 г (90%). Желтовато-белый кристаллический порошок; т. пл. 80—90 °С; после перекристаллизации из 100 мл этанола— бесцветные блестящие кристаллы, т. пл. 91 °С; Rf 0,68 на силуфоле (бутанол, растворитель — этанол).

4,4'-Бис(М,Ы-диметиламино)бифенилметансульфокислота(П). Предварительно готовят: а) суспензию Мп02 — 5,3 г Мп02 и 10 мл воды помещают в стакан на 50 мл и тщательно перемешивают палочкой, затем добавляют 3 г мелкоизмельченного льда, вновь перемешивают и оставляют в ледяной бане; б) 55 мл 10 %-ного раствора NaOH.

В трехгорлую колбу на 250 мл, с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 18 мл 34 %-ной H2S04, при перемешивании добавляют 4 мл 86 %-ной муравьиной кислоты. Затем небольшими порциями добавляют 12 г 4,4'-бис{М,./У-диметилами-но)дифенилметана следя за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 40 °С. Массу размешивают до растворения (можно нагреть до 40°С, если вещества будут плохо растворяться), затем охлаждают до 0—2°С, помещая колбу в смесь льда с солью, и добавляют сначала 25 г мелкоизмельченного льда, потом — охлажденную суспензию Мп02 с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 4°С. Перемешивают 5 мин и быстро приливают 28 мл 36 %-ного раствора NaHS03 (товарного), температура массы при этом поднимается до 17 СС. Убирают охлаждающую смесь и размешивают 1 ч при 17—20°С. Затем колбу помещают в водяную баню, установленную на электроплитке, нагревают массу до 40 °С, по каплям добавляют 3,5 мл конц. H2S04, температура при этом поднимается до 50—55°С, и размешивают до полного растворения всех веществ («30—40 мин). Раствор нагревают до 60°С и по каплям добавляют «55 мл 10 %-ного раствора NaOH до рН 4,5—5; при такой кислотности среды выделяется в осадок максимальное количество продукта реакции. Суспензию размешивают 30 мин при 60 °С, охлаждают и фильтруют. Осадок иа фильтре промывают 10 мл воды, отжимают, затем переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—65 °С.

Выход 12 г (71,5%)- Светло-серый порошок.

4,4' - Euc(N,N - диметиламино) - 2" - метил - $" - нитротрифенилме-тан (///). Предварительно готовят 45 мл 40%-ного раствора NaOH.

В трехгорлую колбу на 100 мл, с мешалкой и термометром, загружают 15 мл конц. H2S04 и 1,5 мл 20 %-ного олеума. При перемешивании небольшими порциями добавляют 9 г 4,4'-бис(#,УУ-диметиламино) бифенилметансульфокислоты и 3,9 г 4-нитротолуола *(см. синтез 4.1) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 40 °С. Массу перемешивают до растворения (1 ч), -затем помещают колбу в масляную баню с электрообогревом, медленно нагревают до 100°С (2—2,5 ч), размешивают 6 ч и оставляю

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы по интернету с доставкой статья
акустические панели профсоюзная
анна каренина билеты купить
заказ ретромашины на свадьбу недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)