химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

иненным с установкой для получения хлора (см. синтез 2.6). В колбу затружают 23,5 г фенола и 200 мл 30 %-ной НС1, перемешивают и через образовавшуюся эмульсию пропускают ток хлора, контролируя скорость пропускания хлора по числу пузырьков, проходящих через H2S04 в склянке Дрекселя (4—5 пузырьков в 1 с). При пропускании хлора происходит саморазогре-вание массы до 40 °С, через 2 ч смесь нагревают до 70 °С и при перемешивании пропускают хлор 10 ч. Последние 3 ч реакцию ведут при 80—85 °С. Постепенно на стенках колбы и в холодильнике образуются блестящие кристаллы. (При выдержках в любое время можно сделать перерыв на сутки и более). Затем барботер заменяют капельной воронкой и при перемешивании, поддерживая температуру массы 80—85°С, по каплям добавляют 100 мл 30%-ной HNO3. В начале реакция идет довольно бурно, потом замедляется. Жидкость в колбе окрашивается в красный цвет, а выделившиеся ранее кристаллы расплавляются. Размешивают массу 10 ч при 80—85°С, добавляют 30 мл 56 %-ной HN03 и продолжают перемешивать, пока в смеси не исчезнет вещество красного цвета («10 ч). Затем массу охлаждают до комнатной температуры и медленно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 1 л, содержащий 200 мл воды. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре сначала водой («1 л) до исчезновения кислой реакции по КБ, затем 10—15 мл метанола, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70 °С.

Выход 22—24 г (33—36 %). Светло-желтые кристаллы; т. пл. 286—291 °С; Rf 0,48 на силуфоле (хлороформ); хорошо растворяется в спирте, эфире, не растворяется в воде.

М^-Диэтиланилин(Ш). Эмалированный автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. Вводят 18,6 г анилина (см. синтез 1.1), 10 г. MgO и 20 г льда. Затем добавляют 30 г этилхлорида и герметизируют автоклав. В баню помещают термометр и осторожно нагревают («1 ч) реакционную массу до 100°С, давление в автоклаве при этом возрастает до 2—3 МПа. По мере протекания реакции давление в автоклаве уменьшается. Температуру массы постепенно повышают до 130 °С и выдерживают до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре («0,3 МПа, 2—3 ч). Затем автоклав охлаждают, давление спускают, а содержимое автоклава переносят в делительную воронку на 100 мл. Водный слой отделяют, оставшийся маслообразный продукт промывают 100 мл воды (порциями по 20 мл). Собирают установку для перегонки при пониженном давлении с колбой Кляйзена на 50 мл (см. 2-Метилбензотиазол). В колбу переносят маслообразный продукт и перегоняют при остаточном давлении 13,8 кПа, собирая фракцию, кипящую при 146— 148°С.

Выход 26—26,6 г (87—89%). Желтоватая маслянистая жидкость; т. кип. 216 °С при атмосферном давлении, 147 °С при 13,8 кПа, 129 °С при 8,2 кПа, 92 °С при 1,4 кПа; Rf 0,68 на силуфоле (хлороформ : бутанол =1:1); 0,28 (хлороформ); хорошо растворяется в этаноле, эфире, хлороформе, растворяется в ацетоне; темнеет при действии света и воздуха; хранят в темном сосуде с притертой пробкой.

4,4'-Бис (N .N-диэтиламино) трифенил метан (IV). Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильннком помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 22,5 г #,./У-диэтил анилина, 12 мл 30 %-ной НС1 и 6,9 г бенз-альдегида. Смесь при энергичном перемешивании нагревают до кипения и кипятят 12 ч. Вначале температура достигает 120 °С, затем постепенно снижается. (Во время выдержки можно сделать перерыв). Затем в реакционную массу добавляют 6 г Na2C03 до устойчивой щелочной реакции по ФФБ.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу и отгоняют с паром избыток диэтиланилина, пока дистиллят не станет прозрачным (объем дистиллята «350 мл). Остаток в колбе переносят в стакан на 500 мл и охлаждают. Выделившееся масло 4 раза промывают водой (порциями по 50 мл), удаляя каждый раз воду декантацией, затем перекристаллизовывают из минимального (ж80 мл) количества спирта. Из спиртового раствора лейкооснование красителя обычно выделяется в виде бесцветных кристаллов. Если продукт не кристаллизуется, а по-прежнему выделяется в виде масла, значит спирта взято слишком мало. В этом случае приливают еще немного спирта («20 мл) и нагревают до растворения масла. Выделившееся при охлаждении основание красителя отфильтровывают, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 21—25 г (72—85 %). Бесцветные кристаллы; т.пл.53°С; хорошо растворяется в спирте, эфире; на воздухе окисляется (зеленеет); хранят в вакуум-эксикаторе.

Хлорцинкат 4,4г-бис(Ы,№-диэтиламино) трифенилкарбония (V). Предварительно готовят: а) "раствор 4 г ZnCl2 в 10 мл воды; б) 50 мл насыщенного раствора NaCl— 18 г NaCl растворяют при нагревании в 50 мл воды, охлаждают и фильтруют.

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и обратным холодильником, помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 100 мл этанола и 6 г лейкосое

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамейка чугунная хутор
фонарь легкового такси цена
нужно ли на табличке указывать режим работы беларусь
стол под телевизор стекло

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)